硫醇硫含量测定仪

一 概述
　　滴定分析法是常规化验室中最常用的精密分析方法之一，国标GB/T 1792-88规定了用电位滴定法测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫。工作站能实现自动滴定、自动计算出百分含量。因此该工作站在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的影响程度及对燃料系统腐蚀性能的研究具有重要的实用意义。
二 方法原理
1、 根据GB/T 1792-88提供的测试方法将无硫化气试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。
2、 标准溶液的配制
　(1) 0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制：在水中溶解约17g(称准至0.01g)碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L，计算精确的摩尔浓度。
　(2) 0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制：在100mL水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释至1L。储存在棕色瓶中，每周标定一次。标定的方法如下：量取100mL水于200mL烧杯中，加入6滴硝酸，煮沸5min，赶掉氮的氧化物。待冷却后准确量取5mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于同一烧杯中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，计算精确的摩尔浓度。
　(3) 0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的配制：在10mL0.1mol/L硝酸银醇标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度。有效期不超过3天，若出现浑浊沉淀，必须另配。在有争议时，需当天配制。
　(4) 滴定溶剂：通常汽油中含分子量低的硫醇，在酸性滴定剂中容易损失，应采用碱性滴定溶剂，喷气燃油、轻柴油中含分子量较高的硫醇，用酸性滴定溶剂，则有利于在滴定过程中更快达到平衡。
　　碱性滴定溶剂的配制：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠，溶解在25mL无氧水中，注于到975mL异丙醇中。
　　酸性滴定溶剂的配制：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠，溶解在20mL无氧水中，注于到975mL异丙醇中，并加4.6mL冰乙酸。
　　详见国标GB/T 1792-88 馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）中 4.2。
3、 试样的测定
　　吸取或称取无硫化氢试样20-50mL,置于装有100ml滴定溶剂的200mL烧杯中，立即将烧杯放置在电磁搅拌器上，插入电极，使电极端部浸入溶剂中工作站的滴定管中吸满0.01mol/L硝酸银醇标准溶液，滴定头插入烧杯中液面下，搅拌速度适当（既剧烈，而又不飞濺）。
三 系统的组成及技术指标
1、该系统由FJA-05型硫醇硫含量测定仪（单片机式）、搅拌器、pH电极和硫醇硫电极等组成。

2、本系统是采用专用滴定软件测定硫醇硫含量，具有快速、正确、可靠的特点。

3、仪器技术参数：（1）测量信号范围：-1999.9-1999.9mV,最小读数为0.1mV; （2）仪器输入阻抗大于10的12次方；（3）滴定剂发送体积不限（累加），滴定剂最小 发送体积为0.01mL。

4、该仪器也可作为各种常规滴定（中和滴定、沉淀滴定、络合滴定、氧化还原滴定）用。
四 操作
　见说明书
五 注意事项
（1）计算机中的软件不得随便更改和删除，否则会造成系统不能正常工作。
（2）pH玻璃电极虽是参比电极，但仍插入指示电极插座中，硫醇硫电极插入参比电极插座中，否则将不稳定而无法工作。
（3）在滴定时，滴定管的管道中不应该有气泡放出，同时要求搅拌均匀。
（4）每次添加滴定剂的体积通常为0.01-0.1mL比较合适。但求空白时，每次添加的体积应为0.01mL