苯结晶点测定仪GB/T3145

苯结晶点测定法

GB/T 3145-82 

一、方法概要

在规定的冷却条件下，当被测试样冷却到一定温度，在有固体析出后，温度复又回升，回

升达到的最高温度即为结晶点

二、仪器

1

、小试管；长

125-127mm

、外径

15-16mm

、在从管底至高

5

2

±

1mm

高度处刻一刻线

  2

、大试管；长

150-152mm

、外径

25-27mm 

  3

、温度计；刻度分度值

0.02

℃

  4

、冷浴；容积

1000ml

的烧杯，内盛碎冰做冷剂（或用其它容器，或用可控制冷设备，可

调节控制温度在

0

℃）

，其有效深度不小于

127mm

。

  5

、搅拌器；用直径

1-2mm

的不锈钢丝绕成螺旋形，环对轴成垂直状态，并使螺旋的环能

在小试管内壁和温度计棒之间的环形空间内自由移动，

搅拌时可用手工搅拌，

也可以籍

助外部电磁铁的磁性搅拌器进行搅拌，每分钟搅拌约

60

次。

三、准备工作

1

、

在小试管口上按一软木塞，在软木塞中间打一个孔，将温度计插入孔中，在插温度计

的孔旁再打一个小孔，将搅拌器杆穿过小孔中，并使其可上下自由活动

2

、

在大试管口上安一软木塞，软木塞中间打一与小试管相配的孔，将小试管插入孔中，

直插至管口于软木塞上边缘齐平，并使两管中心线重合

3

、

在冷浴中装好碎冰（或制冷设备调节温度在

0

℃）

四、实验步骤

1

、

将混合均匀的试样倾入小试管中至刻线，用滴管加入蒸馏水

1

滴，剧烈摇动半分钟，

把带有温度计和搅拌器的软木塞插入小试管，

并调节温度计

4.0-4.

4

℃处的刻线与软木

塞的上边缘齐平，温度计的水银球在试管的中心，温度计水银球的下边缘距小试管底

约

8-10mm 

2

、

把装好试样和温度计的小试管直接插入预先装好碎冰（或已调节好在

0

℃的制冷设

备）

，的冷浴中，在不断的搅拌下冷却小试管内的试样至

6

℃时，立即从冷浴中取出，

擦干小试管外壁的水迹，迅速将其插入大试管中，再一并插入冷浴，继续冷却。

3

、

继续不断搅拌试样，注意观察温度读书待温度下降至最低点，然后又升高到最高点，

并在最高点恒定

30

秒，随后复又继续下降，记录最高点的恒定温度，此点温度即为

含水试样结晶点。读取温度时，读至

0.01

℃

如最高点温度恒定少于

30

秒或最低点温度和最高点温度不明显时，须重新测定

4

、

测定的试样是含水的苯，将测得的结果按下式补正，换算成不含水试样结晶点报出

t= t0+

Δ

t1+

Δ

t2+0.09

…………………

..(1) 

式中：

t

—不含水试样结晶点，℃

     t0

—观察所得读书，℃

Δ

t1

—温度计本身校正值，按校正表进行补正，℃

Δ

t2

—汞柱外露部分的温度校正值，℃

0.01

—

含水试样换算为不含水试样的校正值，℃

Δ

t2=0.00016H

（

t0-tB

）………………

..(2) 

式中；

tB

—由辅助温度计观察所得在软木塞以上汞柱中段附近的温度，℃

             H

—温度计露出在软木塞外面部分的汞柱高度，以温度℃数表示

注；

Δ

t2

小于

0.01

℃时可以不进行

Δ

t2

的补正，或注明有必要修正时则进行补正

五、精密度

用以下数值来判断结果的可靠性（

95%

置信水平）

1

、

重复性；在同一实验室，由同一实验室，对同一试样，用本标准方法，重复测定两个

结果间的差数不应大于

0.02

℃

2

、

再现性；在不同实验室，由不同实验者，对同一试样，用本标准方法，重复测定两个

结果间的差数不应大于

0.04

℃

六、指标

测验结果大于

5.39