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适用单位:
大型润滑油生产企业的质检实验室
石油、润滑油类的科研院所
其他相关石油、润滑油类的质检单位
适合项目:
润滑油基础油等中稠环芳烃含量的测定以及其他适合水浴加热萃取的项目。
附:相关项目检测方法及标准:
《未使用过的润滑油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃(PCA)含量的测定 二甲基亚砜萃取折光指数法》
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物,可分为芳香稠环型及芳香非稠环型。芳香稠环型是指分子中相邻的苯环至少有两个共用碳原子的碳氢化合物,如萘、蒽、菲和芘等;芳香非稠环型是指分子中相邻的苯环之间只有一个碳原子相连的化合物,如联苯、三联苯等。
随着煤、石油在工农业生产、交通运输以及生活中被广泛应用,由此而产生的稠环芳烃已成为世界各国共同关注的有机污染物,稠环芳烃的积累已经越来越严重地威胁着人类的健康。稠环芳烃是一类致癌性很强的环境污染物,是环境污染中最重要的监测项目之一,目前稠环芳烃的监测已越来越受到人们的重视。世界各国也制定了相关法律来控制稠环芳烃对人类生活环境的危害。
目前国内尚没有建立应用于测定润滑油中PCA含量,并等效于英国石油学会测定PCA含量的IP346-96实验方法的企业或行业标准及国家标准。所以建立应用于测定润滑油中稠环芳烃PCA(Polycyclic Aromatic)含量的“未使用过的润滑油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃(PCA)含量的测定 二甲基亚砜萃取折光指数法”试验方法是提高国内润滑油分析水平并与世界接轨,以满足高档润滑油产品出口检测的需要。
该方法大体检测过程如下:在规定容器内称取一定量待测样品,用环己烷稀释,在(23度正负2度)条件下用二甲基亚砜(DMSO)对样品萃取两次。将萃取物合并,用盐水溶液稀释,再用环己烷反萃取两次,洗净并干燥环己烷萃取后溶液以除去溶剂。称重PCA残留物重量,测定折光指数,以确定残留物的芳结构。
具体实验步骤:
1、在50毫升烧杯中称入3.85-4.15克油样,精确到毫克;
2、在量筒中取45毫升环己烷,将期中10毫升加入到250毫升或500毫升分液漏斗中,用剩余的环己烷将烧杯内的油样定量转移到同一分液漏斗中;
3、用搅拌或剧烈晃动方式混合均匀分液漏斗中样品,然后加入100毫升环己烷预平衡过的DMSO。在(23度正负2度)条件下进行萃取120秒(如果晃动大约100下),然后静止20分钟,使分层。将下层萃取液放入1.5升的分液漏斗中,待用;
4、对上层环己烷用1份100毫升预平衡过的DMSO再次进行萃取,当完全分离,将下层萃取液放入前同一个1.5升分液漏斗中;
5、向合并的1.5升萃取液中加入40毫升环己烷和4%的氯化钠水溶液400毫升,剧烈晃动120秒,静止,分层。
以上就是涉及萃取的前处理过程,总结一下就是先用500毫升的分液漏斗萃取两次,再用1.5升的分液漏斗萃取两次,整个前处理萃取过程,如果用手摇是非常辛苦,因为是油类的分离,手摇的力度要求要大,时间较长,并且萃取完毕后,清洗带油的分液漏斗也很麻烦,所以选择自动化的萃取仪器,是非常明智之举。
型号 | STC-303 |
可做样品数 | 1-2个 |
萃取过程设定 | 0-99个 |
萃取时间设定 | 0-999秒 |
洗涤过程设定 | 0-99个 |
洗涤时间设定 | 0-999秒 |
清洗过程 | 0-99个 |
清洗时间 | 0-999秒 |
温度显示 | 实时显示水箱内温度 |
控温精度 | ±1℃ |
额定功率 | ≤2.5KW |
温度设定 | 设定温度范围:0-95℃(即加热水箱内热水的温度) |
水浴加热的控制 | 手动控制加热的启停 |
上下排水 | 实验完毕后,可以将腔内热水排出 |
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