根据被测恶臭物质在空气中的存在状态、浓度以及所用仪器与方法的灵敏度，可采用不同的采样方法。按照臭气等空气样品的采集状态，采样方法可分为两类：直接采样法（集气法）和浓缩采样法（富集法）。一般情况下，恶臭的物质浓度测定和臭气浓度测定，多采用直接采样法；特定情况下，对于某些浓度较低且易于浓缩的恶臭物质，可采用浓缩采样法。
1 直接采样法
直接采样法即要用采样设备直接采集样品进行分析测定，采集到的是接近自然状况的空气样品，有资料也称为“完全空气”。在特定恶臭物质浓度的测定中，当大气中被测组分浓度相对较高或测定方法灵敏度较高，只需采集少量空气不必浓缩时，或在某些情况下，不宜采用浓缩采样法时，使用直接采样法。该方法通常运用两种采样技术：即被动式采样和主动式采样，也可以称作无动力采样和有动力采样，区别在于采样过程中是否使用了动力抽空装置。被动式采样容器的容积限制了采样周期和流速，但借助限流阀或者流量控制计可以适当延长采样时间。主动式采样通过泵及流量控制计进入采样容器较为灵活，但采用泵的缺点是可能存在泵污染。
在测定臭气浓度时，使用直接采样法，并以满足实验分析所需要的最少样品体积作为最小采集量。此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。采集方法的区别主要是气体样品的收集容器或装置。根据收集容器的不同，常用的直接采样法有注射器法、采样袋法、采气管法、真空瓶法、真空罐法等，目前我国常用的恶臭气体的直接采样法有采样袋法、真空瓶法和真空罐法。应特别注意的是，由于恶臭物质一般具有不稳定性，样品采集完毕应尽快避光运回实验室进行测定，通常不超过24h。
1.1 真空瓶法
真空瓶法是最常用的恶臭采样法，主要应用于异味等气体采样，它具有不易吸附污染物，便于携带等特点。它是一种两端具有密闭塞的耐压玻璃瓶，容积一般为500-10000ml。采样前，事先在实验室中用抽真空装置把采气瓶内气体抽走，进行空气置换洗瓶反复3次之后，将真空瓶抽真空压力接近1.0×105Pa。带入采样现场，在采样时，打开旋塞采样，使样品气体充入真空瓶内至常压后，采完即关闭旋塞，采样体积即为真空瓶体积。无组织排放源恶臭的臭气浓度、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫以及苯乙烯等的样品采集标准都是推荐使用真空瓶法，并且应当采集平行样品2-3个。
1.2 采样袋法
采样袋法适用于采集多种空气样品。臭气浓度是依靠人的嗅觉进行测试的，因此采样袋材质有味与否对试验结果影响很大。根据相关标准，采样袋材质应选择不吸附、不渗漏，也不与样气中污染组分发生化学反应的材质，可以选取FEP（四氟乙烯六氟丙烯共聚物）、PVF（聚氟乙烯）、PET（聚乙烯对苯二甲酸）、PTEF（聚四氟乙烯）等材质，还可用金属薄膜衬里（如衬银、衬铝）的材质。一般情况下，有组织污染源的臭气浓度用聚酯袋采样，而硫化氢、甲硫醇、甲硫醚以及二甲二硫恶臭物质的采样，相关标准要求使用聚四氟乙烯采样袋。采样时，先利用采样动力仪器注入现场气体冲洗2-3次，再充满样气，密封进气口，带回实验室尽快分析。各种采样袋材料的降解时间一般都很长，最长的可达500年，因此考虑环保要求必须考虑回收再利用。
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