气相色谱质谱联用仪

参照NY/T 1372-2007，使用岛津的GCMS-QP2010 Plus测定了奶粉及液态奶制品中三聚氰胺的残留。       

仪器设备
　　高速离心机（转速可达到10000r/min以上）
　　漩涡混合器
　　超声波清洗器
　　氮吹仪（控温60℃以上）
　　固相萃取装置及混合型阳离子交换固相萃取柱
　　高速匀质器
　　索氏提取器
　　震荡摇床

GCMS方法仪器主要配置
　　主机：GCMS-QP2010 Plus（EI源）
　　自动进样器：AOC-20i/s 或AOC-5000
　　色谱柱：Rtx-5ms 30m×0.25mm×0.25um（或同类型）
　　NIST谱库
　　GCMSsolution V2.5工作站（中文版或英文版）
　　（详细配置请见岛津公司专业配置报价清单）

分析方法
　　对样品进行前处理，三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，用衍生化试剂（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS）进行衍生，用GCMS进行定性分析和定量分析。检测方法完全满足目前三聚氰胺分析的要求。
　　载气：氦气
　　流速：1.3mL/min
　　进样量：1uL，不分流
　　进样口温度：250℃
　　升温程序：75℃（1min）-30℃/min-300℃（2min）
　　离子化方式：EI，70eV
　　离子源温度：230℃
　　接口温度：280℃
　　运行时间：10.5min
　　Scan：60-400m/z
　　SIM：99、171、327、342m/z