鹤壁市科达
仪器仪表有限公司生产的WDL-9A微机定硫仪,自动单样定硫仪是款精密测硫设备,实验程由电脑控制,该
仪器体式设计,自动送样,自动判断滴定终点,采用USB通讯,兼容性好,具有广泛的适用性。主要用于洗煤厂、砖厂、焦化厂、建材、石油、煤炭、大院校及科研部门的化验室。在使用先要仔细检查仪器的各个部件确保能、快速的完成实验。
实验检查步骤如下:
1、每次开机,切记要检查仪器的各种状态是否正常,特别是送样机构是否到位,有无瓷舟、位置是否正确。
2、检查送样棒是否变形弯曲,如变形可将送样棒烧红校正(常温校正,送样棒容易断裂)。检查送样槽内是否有异物,如有要清理干净。然后观察送样棒是否安装到正确的位置。
3、仪器工作期间,要经常检查各部位工作是否正常,废样盒的瓷舟要经常用工具移动到旁边(防止瓷舟累计过多,卡住送样棒),要检查仪器有无异常响声,如有异常,要立即关闭电源按钮,排除故障。
4、本仪器要放在水平的水泥工作台上,工作期间要禁止移动、碰撞、拍打等有震动的动作。
5、在送样口放瓷舟时要学会使用瓷舟镊,严禁用手放入,严禁在连续送样时放样。
敬告用户:凡有违反上述条款,进行不正常工作时,有可能造成本机的重大故障及还未做煤样的损失。
煤中硫测定的主要影响因素:
我目煤中硫测定过程中出现许多影响测定结果的不稳定因素,标中虽提供了 几种检测方法,但在实际检测过程中库仑法还存在定问题,对硫的测量结果的精确性与安性造成了定影响。本文通过分析库仑法测定煤中硫含量的影响因素,探讨煤中硫测试中出现问题的解决措施,希望对检测人员有所启发
影响因素 :
1、催化剂使用不当 般煤样进行燃烧时,只要温度达到800℃~900℃,其中含有的有机硫与硫化物便会完分解。硫*盐的化学稳定性较高,需要在1100℃~ 1200℃下进行分解。因此,工作人员需要得到分解 完的硫形态,应采用不同方式分解硫,催化剂可以促使各种形态的硫有效分解
2、电解液放置时间失误 电解液的放置时间需要根据其反应产生物品的情况进行控制,时间较长时会产生过量的碘,造成测量电解液的电位值出现。因此,工作人员应该在进行正式的检测时,采用2~3个废样进行检测,调节整个电解液检测系统的动态平衡。当实验需要停顿较长时间时,应该根据时间的长短选择是否再次燃烧定数量的废样,避免测定结果[4
3、电解液PH值出现 电解液般的成分包括碘*钾、溴*钾、冰*酸、蒸馏水,电解液的PH值可以在定程度上影响硫的测定值,具体表现为其PH<1时,煤样会产生些碘和溴。具体情况,工作人员可以根据电解液的颜色变化与PH值的变化来判断是否需要换电解液
4、气路出现气漏 测硫工作中需要控制整个实验过程的气密性。气密性的检查包括以下几个方面:①电解池。将电解池按照正确的操作步骤取下,采用乳胶管将电解池中的抽气罐、烧结玻璃容器中的支管进行有效连接,于电解池内注水,达到标准线后关闭液漏斗的活塞,打开电解池的放液管,密切观察水面的情况,水面下降,则显示电解池出现漏气。②净化系统。打开电磁开关,调节气体的流量,将流量设置为1000ml/min,确定数据的精确性后关闭异径燃烧管与电解池之间的玻璃活塞;当流量计中的浮子出现下降时,则异径燃烧管的气密性便可以有效地保*。③异径燃烧管气密性对硅橡胶于燃烧管连接的状况。由于硅橡胶管具有耐高温、耐腐蚀等性质,可以有效地降硫化物对硅橡胶的腐蚀能力,因此,工作人员将玻璃器件进行接口连接后,采用硅橡胶管进行套装,降其酸性的腐蚀几率
5气体流量失控 气体流量的控制对硫测定结果有着重要影响。煤样在燃烧管内燃烧时,如果气体流量过固定值,燃烧管内的煤不能完燃烧,造成抽取的硫含量减少,进行检测时便会出现结果偏等情况。当气体流量偏小时,电解池的搅拌工作会造成各项元素分离,降测定结果值。
6、煤样中出现水样物品 煤样的燃烧需要控制温度,其于高温、充分氧气的状态下燃烧,可以形成各种形态的氧化物。这些气体容易与空气中的水分结合,形成其它化合物。由于煤样燃烧的剩余物品会出现水样物,对硫的抽取结果产生影响,因此,终硫的测定结果也会出现。