ws-6

价格：电议
型号：
生产地：淄博
访问：394次
发布日期：2009/11/2(更新日期：1900/1/1)

博山同业分析仪器厂

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产品展示

采用卡尔—菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水分测定

详细内容
公司简介

1．仪器简介

1-1．概述

本设备采用卡尔—菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水分测定，是一种最可靠的方法。WS－6型微量水分测定仪成功的应用了这一方法，并采用微型计算机控制，其分析速度快、精度高、测定结果直接数字显示，并且具有仪器故障自诊、信息显示等功能,以达到更好的操作与使用,是高效率、全自动的分析仪器。

1-2技术参数
显示方式：大屏幕液晶显示
测定方式：微处理机控制电量滴定
测量范围： 3微克水-100毫克水
电解控制：自动电解电流控制（最大200毫安）
滴定速度： 1毫克/分（最大）
分辨率： 0.1微克
准确度：小于10微克水
10微克-1毫克水不大于3微克水，大于1毫克水不大于0.3%（不含进样误差）
终点显示：信息显示、蜂鸣器响
含量计算：百分率、PPM自动计算（6条公式）
自动日期：年、月、日、分、秒自动显示
打印机： 20个字符热敏打印机，纸宽58毫米
自检功能：仪器信息提示、故障自诊
电源：交流220V±22V、50HZ±2.5HZ
功率： 85VA
使用环境温度：5-40℃
使用环境湿度：≤90％
外型尺寸： 370×250×250㎜
重量： 7 ㎏

1-3工作原理
卡尔菲休试剂同水的反应为:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O-----2C5H5N·HI + C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SI3 + CH3OH-----C5H5N·HSO4CH3……(2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式：
2Iˉ － 2e I2 ……(3)
由（1）式可以看出，参加反映的碘的克分子数等于水的分子数。
把试样注入试剂中，试样中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反映过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。该仪器采用电解电流自动控制，最大可达到200毫安。在电解过程中水分逐步减少，滴定速度随之按比例减少，直到相应的滴定终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中进入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数据就是被测试样中真正的水含量。

1-4仪器结构
见图1、图2
(1).液晶屏
用来显示仪器状态
(2).光标移动键
用来移动光标和修改光标所在位置的数据
(3).确定键
功能选择及确定选项
(4).退出键
退出当前状态
(5).滴定键
停止/开始滴定切换

图1 图2

（6）.启动键
用于开始样品测试
（7）.打印机
打印试验参数及结果
（8）.电解池
①阴极室干燥管 ②滴定池干燥管
③电解电极 ④测量电极
⑤密封塞 ⑥进样口
⑦滴定池 ⑧搅拌子
（9）.电源开关
（10）.搅拌池开关
开启/停止搅拌
（11）.夹持器
（12）.测量插座
用来连接测量电极插头
（13）.电解插座
用于连接电解电极插头
（14）.电源插座
连接220V 50HZ电源
（15）.保险丝盒
（16）.搅拌器调速旋钮
（17）.风机
2. 使用方法

2-1电解池处理
使用前，电解池应保持清洁、干燥。如有污垢请用无水乙醇或丙酮清洗，然后放在大约70℃的烘箱内干燥一小时，使其自然冷却后方可使用。
注意：电极绝对不能用水或含水量较大的液体清洗。
电解池处理好后，把搅拌子放入电解池瓶内，再分别把电解电极、测量电极、干燥管、密封塞、进样旋塞的磨口处涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管不装，其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其能很好的密封。
将约100～120毫升的电解液用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（电解液装入工作应在通风橱内进行）。
2-2 安装打印纸
参考打印机说明书
2-3 整机连接
将滴定池放到夹持器内，用夹持器夹紧，把测量电极插头、电解插头分别插入“测量”、“电解”插座。将符合要求的电源接入主机，检查无误即可。

2-4仪器调试
2-4-1电解池调平
打开机侧电源开关，仪器显示如图3所示：

图 3
按【确认】键仪器进入工作界面如图4所示：
欢迎使用同业仪器WS-6型微量水份测定仪服务热线：

滴定状态：短路试样编号： **-** 请检查测量连接部分或加纯水水分含量：0.0ｕｇ电解电流: 0 mA 测量电位：-******年**月**日**时**分**秒

图 4

打开搅拌开关，调整搅拌速度应不使电解液溅到滴定池壁上，并保证搅拌子平稳旋转为准。
此时测量电位显示负值（-*.*V）电解池过碘，应用50μl进样器向电解池中注入适量的纯水直到测量电位显示正值，停止注水，仪器将自动处理（见图5），达到平衡并报警（见图6）。
滴定状态：滴定试样编号： **-**请稍候正在自动处理中水分含量：0.0ｕｇ电解电流：***mA 测量电位：*******年**月**日**时**分**秒

图 5
滴定状态：平衡试样编号： **-** 请按启动键水分含量：0.0ｕｇ电解电流：***** 测量电位：*******年**月**日**时**分**秒

图 6
此时即可用0.5μl的进样器进行标样。
2-4-2 仪器标定
用0.5μl的进样器抽取0.1μl的纯水，按【启动】键，仪器会提示您“请在60秒内注入样品”。在规定的时间内将纯水通过进样塞注入电解液中，仪器将自动处理。测定完成后仪器将显示测定结果并提示是否存储，若存储请按【确认】键，按【启动】可以进行下一次标定。
注意：进样时进样器针头要插入电解池液面以下，标定时仪器显示的数值应在100±10微克，一般标定2～3次，显示数值若在误差范围内，就可以进行样品测定了。

2-5仪器设定

仪器设定历史数据
在仪器任意工作界面（图4～图6）下，按【退出】键，仪器显示数据选择界面，如图7所示：

图7
用光标移动键选择到仪器设定，按【确认】键，仪器转到参数设定界面如图8所示：
试样参数计算公式打印格式日期修正试样编号

图8
2-5-1试样参数
用光标移动键选择试样参数，按【确认】键，仪器显示如图9所示：
试样总重W： **.*** mg试样皮重w： **.*** mg试样体积V： **.*** ml试样比重SG：**.*** g/ml稀释系数K： ****

图9
用光标移动键选择要修改的参数，按【确认】键，用左右光标键选择所要修该的位，然后用上下键修改数字或单位。各位数值或单位修改完后，必须按【确认】键退出此项参数修改，仪器方可寄存修改值。如上操作可分别修改其余各项参数。设定好后按【退出】键退出该界面。
2-5-2打印格式设定
在图8中用光标移动键选择打印格式然后按【确认】键，仪器界面如图10所示：
试样编号水分含量计算公式稀释系数试样总重试样皮重试样体积试样比重日期不打印

图10
用光标移动键选择项目，按【确认】键来切换该项目是否打印。项目右侧出现“*”表示该项目被选中打印；无“*”表示不打印该项。设定好后按【退出】键。
注意：若项目中不打印被设定为“*”则其它项目都默认为不打印。
2-5-3试样编号
在图8中用光标移动键选择试样编号然后按【确认】键，仪器界面如图11所示：
样品编号：AA-BB

图11
在此图中有两组数值，“AA”表示样品编号，“BB”为某一样品的测定次数。数值的修改同2-5-1。在“AA”不变时，每测定一次都会在“BB”上累加1。
2-5-4选择计算公式
在图8中用光标移动键选择计算公式然后按【确认】键，仪器界面如图12所示：
F1:DT/[W-w] PPm F2:DT/[W-w] % F3:DT/[V*SG] PPm F4:DT/[V*SG]%F5:DT/[W*K] PPm F6:DT/[W*K] %F7:DT F8:Mg/L

图12
按光标移动键至要选用的公式，按【确定】键，然后按【退出】所选公式即被选用。公式中：
DT：样品中真实水分的测定值
W：试样总重（包括皮重）
w：皮重
V：所进样品的体积
SG：所进样品的密度
K：样品的稀释系数
公式F1、F2用于称重法的测量计算；F3、F4用于体积密度法测量计算（如测试变压器油、乙醇等）；F5、F6用于试样稀释后的测量计算；选用F7仪器不计算样品含水的百分率或PPm，只显示和打印样品中的真实水分值的测定值。F8为重量体积比的计算。
2-5-5日期修正
在图8中用光标移动键选择日期修正然后按【确认】键，仪器界面如图13所示：
**年**月**日**时**分**秒

图13
用光标移动键选择并修改时间参数，修改好后，按【确定】键即可。
2-6样品测定
2-6-1液体样品
以含量计算公式F3、F4为例：

在仪器平衡的状态下（如图6），根据样品的含水量选择适当的进样器。如前面所述的参数设定方法设定所进样品的体积V、密度SG和所用的公式F3（或F4）。用待测试样冲洗所用的进样器，然后吸取V体积的样品，按【启动】后在60秒内从进样口注入样品，仪器将自动测定并打印结果。测定完成后若需储存，可按【确认】键来存储结果；要进行下次测定根据仪器提示如上操作即可。
注：仪器在测定过程中可按【退出】键进行仪器设定，终点之前的设定都有效。
2-6-2固体样品
以F1、F2为例：
固体试样可能是粉末颗粒和团块等形状（大的团必须捣碎），当样品内难溶于电解液时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中，并根据样品的种类选择合适的接头和取样方法。
V形管固体进样器（厂方可提供）干燥后，装入适量的固体样品，然后称重（总重W），根据参数设定的方法设定好公式F1（或F2）及W（总重），按【启动】后从进样口加入样品，然后再称重（皮重w），输入参数w，仪器到达终点并打印结果即可。
注：公式F1、F3、F5结果为PPm，F2、F4、F6为百分率。
2-7历史数据
每次试验结束后可以按【确认】键对数据进行存储，如要查询可在图7的界面下选择历史数据按【确认】键进行查询。

3.注意事项

3-1电解池的注意事项
⑴在正常的测定过程中，每100毫升电解液可与不小于1克的水反应，如测定时间过长，电解液敏感下降，应更换新鲜电解液。
⑵阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应尽快更换电解液。
⑶滴定时间超过半个小时，仪器尚不能稳定，此时应按搅拌开关停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。
⑷更换电解液时必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于这种试剂味大，并含有毒成分，所以试验室内要保持通风良好。
3-2测定的注意事项
⑴把样品注入电解池时，液体进样器的针尖尽可能的插入电解液中，样品不应与电解池的内壁及电极接触。
⑵该仪器的典型测定范围是10微克～10毫克，为了能得到准
确结果，要适当地根据样品的含水量来控制进样量，可参考下表。

进样量参考表

水分含量最小进样量最大进样量建议进样量
约100%10微克10毫克100～1000微克
约50%20微克20毫克200～2000微克
约10%100微克100毫克1～10毫克
约1%1毫克1克10～100毫克
约0.1%10毫克10克0.1～1克
约0.01%0.1克20克1克
约0.001%1克20克5克
约0.0001%10克20克20克

4.维护与保养

4-1 仪器的安装场所
⑴仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器使用寿命。
⑵仪器不得安装在操作频繁的电器设备附近。
⑶仪器不得安装在湿度大的地方。
⑷仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。
4-2电解液维护
⑴电解液应该保存在，通风良好，环境温度5～25℃，相对湿度不大于75%的地方。
⑵对电解液的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在局部或全部通风的试验台上接触电解液。
4-3硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入电解池而产生测量误差，这时应更换。
4-4电解池磨口的保养
大约一个星期内要转动一下电解池的各个磨口的连接部分，在不能轻松转动时，应重新涂上真空脂（注意不要涂太多），如长时间不检查，会使电解池的磨口黏连不能正常使用。

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