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标题毛细柱使用时的注意事项

   

提供者: 易推广    发布时间:2010/7/22   阅读次数:150次 >>进入该公司展台
     使用毛细柱的注意事项
     1、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所以在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。
     2、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上,将会取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
     但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。但不管如何,载气进入管路前最好都应进行脱水处理;
     3、 载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需净化器;
     4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),对载气除氧也很重要,由于N2和He中含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高纯N2作载气,TCD用H2作载气。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用。根据不同需要装填不同净化剂,进行过滤、脱水、除氧除有机物。
     5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。(见本页附表)
     6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。)
     7、毛细管柱最大特点是高柱效,但是柱效不仅反映了柱本身的质量,而且还包括进样过程的整个系统总效率,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止,每一个能影响峰宽或分离效果的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。
     8、一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
     1)、  检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,       
      2)、进样器与毛细管色谱柱连接:而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对微型TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
     不分流进样:色谱柱最好不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
     分流进样:分流点要求位于载气流速较高的区域。

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