在卡尔费休容量法水分测定仪中，有几种可供选择的种类，其连接、测定也有所不同，但测定的基本过程相似。其测定过程如下：
1、 消除溶液空白
在反应池中加入无水甲醇试剂10－15ml（浸没电极），打开滴定管开始注液，将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分完全反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。
2、 标定卡尔费休试剂
按复零键，用容量为10ul的取样器取10mg（10ul）蒸馏水放入反应池中，按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响，到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。
F=10/A
式中：F－每毫升卡尔费休溶液消耗水的量
10—称取水的质量（毫克）
A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量
3、 测定水分含量
按复零键，用取样器取10ml被测的样品，加入反应池中。按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮，其结果按下式计算：
水分含量=A1×F／10000 式中：A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量
F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量
10000指加入10ml样品的质量数。
上述两步反应式综合计算得：乙酯水分含量＝
卡尔费休方法可用于各种有机化工产品（醛、酮类产品需要配备另外的试剂）。
精确测定产品中的水分含量，不但可事先避免生产中的质量问题，把损失降低到最小程度，而且可与原料厂家进行有据交涉，退换不适用的产品。 但是对于操作人员来说一定要注意，因为此方法需要用试剂，而试剂呢又特别容易对人体构成危害。所以操作的时候一定要佩戴防护措施。
