您的位置:首页 > 技术文献 > 行业标准 > 分馏的操作过程
分馏操作和蒸馏大致相同,将待分馏的化合物放入圆底烧瓶中,加入2-3粒沸石,柱外可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响。选用合适的热源加热,液体沸腾后要注意调节浴温,使蒸气慢慢升入分馏柱,约10-15分钟后蒸气达到柱顶(可用手摸柱壁,若烫手表示蒸气已达该处)。
当冷凝管中有蒸馏液流出时,控制加热速度,使馏出液以1滴/2-3秒的速度蒸出。这样可以达到较好的分馏效果。
待低沸点组分蒸完后,再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况是假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。一般则有相当大的中间馏分(除非沸点相差很大)。
要很好地进行分馏,必须注意下列几点:
1 、分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度( 1滴/ 2-3s),这样,可以得到比较好的分馏效果。
2 、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分尽量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。
3 、必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响,也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,使分馏操作平稳地进行。
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