标题高校应如何选择国产比表面仪

微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等，有些非常重要的粉体材料还刻意要做成多孔形态，例如，分子筛、催化剂、吸附剂等等，它们的特性与其孔的大小、形态、分布直接相关，对它们而言，孔径分布是一个不可缺少的特性指标，总之比表面及孔径分布对于研究、生产、应用微纳米材料的部门，是两个具有非常深刻含义的表面特性指标，比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。

据悉比表面及孔径分布的测定已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，因此很多院校都面临选购国产比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就此提出一些分析意见，供老师们参考。

 

对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个量具或标尺，来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下：

                           动态直接对比法比表面仪

连续流动色谱法氮吸附仪           动态BET比表面仪

                                                       动态比表面及孔径分布测定仪

      静态容量法比表面及孔径分布测定仪

连续流动色谱法是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，即以氮气为吸附质，氦气为载气，两种气体按指定比例混合达到一定的氮气分压，让这种气体流经装有粉末样品的样品管，当样品管置于液氮温度时，氮气在样品表面产生物理吸附，而氦气不被吸附，这时气流中氮气的浓度减少，在热导检测器的输出端产生电信号，形成一个所谓的氮气吸附峰，当样品管回到室温时，样品表面被吸附的氮气会全部脱附出来，形成一个脱附峰。吸（脱）附峰面积的大小正比于样品表面的氮吸附量。这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要软件功能齐全，就可实现既能测比表面，又能测孔径分布，而且也能基本实现自动化；

静态容量法测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，事实上静态容量法已成为国际的标准方法，2007年，北京精微高博科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的JW-系列静态容量法氮吸附仪，向国际先进水平又大大前进了一步，代替进口已成必然趋势。

 

   上世纪70~80年代，我国出现了第一代动态氮吸附仪，如中科院化学所与北分厂研制的ST-03比表面与孔分析仪，中科院大连化物所研制的BC-1比表面仪，但是由于技术上不很成熟，未能普遍推广应用；直到2000年，由北京理工大学对BC-1类仪器进行了全面的改造，推出了新一代“动态直接对比法比表面仪”，并于2003年进入市场，开启了我国氮吸附仪的新里程；由于直接对比法没有体现多层吸附的理论，在应用上有一定的局限性，北京精微高博在2004年研制成功“动态BET比表面仪”，实现了与国际的接轨，是我国氮吸附比表面测试技术走向成熟的标志；2005年精微高博又研制成功“动态常压单气路孔径分析仪”，使我国在动态氮吸附仪领域形成了系列产品，我国自己生产的氮吸附仪在国内用户逐年增长。但是，在这段时间中，国外一直在重点发展静态容量法的氮吸附仪，而且进展很快，研究发现，静态容量法具有动态色谱法很难达到的优势，2006年精微高博开始研究静态容量法氮吸附仪，并于一年后取得成功，这标志着我国氮吸附仪的技术水平正在走向国际先进。在短短的几年中，我国在微纳米材料表面特性测试仪器方面取得了飞速的发展，目前的情况是，国产仪器与进口仪器分庭抗礼，随着我国在静态容量法仪器的突破与不断进步，不仅可以代替进口，而且还可能走向国际市场，只要我们坚持自主创新的道路，一定会迎来一个更美好的未来。

 

国产静态容量法氮吸附仪可通过下列两个表格的对照来了解。

 

 

表2. 国产静态容量法比表面仪与进口比表面仪的比较

 

 

注：国产静态容量法比表面及孔径分析仪的功能及精度都基本达到了国外同类仪器的水平，主要是尚未采用涡轮分子泵，测量的下限略高于后者，但价格便宜很多，在理论分析模型方面，进口仪器近年来不断丰富，这也是国产仪器的努力方向。

 

由以上分析可归纳如下几点：

1.       近十年来，我国氮吸附比表面及孔径分析仪的研究、生产取得了长足的进步，其发展过程可归纳为三个阶段：动态直接对比法比表面测定仪→动态比表面及孔径分布测定仪→静态容量法比表面及孔径分布测定仪，这个过程是从易到难、从低到高、从简单到复杂的过程，技术含量不断提高，功能不断完善，性能不断向国际先进水平靠近；

2.       以上三大类仪器都还有其存在的价值：动态直接对比法比表面测定仪简单、快速，适合于比表面的快速测定，以及测定与标准样品吸附特性相同的材料；动态比表面及孔径分布测定仪实现了BET比表面的测定，这一点已与国际接轨，其功能可扩展至介孔孔径分布的测定，但目前还不能测定完整的吸附/脱附等温曲线，受动态色谱法本身的局限其孔径分布的测量范围和精度都还不够理想；静态容量法比表面及孔径分布测定仪的研发成功，是我国比表面及孔径分布仪向国际先进水平接近的重要标志，其功能齐全，方法先进且与国际的发展方向一致，测量的精度、范围、稳定性、自动化程度都比动态色谱法有了显著提高，对提高我国在该领域的测试水平有极其重要的意义；

3.       用户的反应非常热烈，对国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的成功给与了高度评价和热烈欢迎，尤其在高等院校，教学与科研的要求都比较高，近年来，北京大学（深圳研究生院）、北京中医药大学、华东理工大学、武汉大学、新疆大学、江南大学、渭南师范大学、四川核燃料公司等近三十个单位，购买了国产静态容量法比表面及孔径分析仪，对其性能和质量非常满意，很多学校也正在筹划中；

4. 结论：国产静态容量法比表面及孔径分析仪功能齐全、方法先进且与国际接轨、测试的

精度高、质量稳定，最接近国际先进水平，信价比高是目前最适合我国高校采用的仪器。

 

 

（对国产比表面及孔径分析仪型号及性能的具体了解，请登陆下述网站：www.jwgb.cn）