标题三聚氰胺检测方案

一、三聚氰胺简介

    三聚氰胺（melamine）简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3（NH2）3 。分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂，部分亚洲国家，也被用来制造化肥。

    三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计，北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数，美国食品药品管理局调查显示，在回收的宠物食品、 死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺，研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道，对于三聚氰胺的毒性也有些争议，但三聚氰胺不是饲料原料，也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。
 

二、检测方案

检测仪器：

LC-310高效液相色谱仪：

LC-P100高压恒流泵 一台
LC-UV100紫外检测器 一台
7725i手动进样阀 一个
LC-CO100柱温箱 一台
LC-WS310液相色谱工作站 一套

稳压电源：不小于1500w
电脑
打印机
溶剂过滤器
无油真空泵
溶剂过滤膜（有机系，水系，0.45um，直径：50mm）
样品过滤头（有机系，水系，0.45um，直径：13mm）
过滤用玻璃注射器
电子天平（精度：十万分之一和万分之一可换）
C8色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）或性能相当的色谱柱
2K15或同等效果高速离心机10000 r/min
超声波清洗器
振荡器
PH计

实验用试剂：
乙腈（色谱纯）
甲醇（色谱纯）
辛烷磺酸钠（色谱纯）
柠檬酸（分析纯）
水（重蒸馏水或超纯水，符合实验室用水标准一级标准用水）
氨水
三氯乙酸
三聚氰胺标准品（纯度＞99%）
阳离子交换固相萃取柱

其他实验室常用仪器：
定性滤纸
容量瓶：各种规格
150ml磨口平底烧瓶：数个
三角烧瓶：各种规格
移液管：各种规格
长颈漏斗：数个
量筒：各种规格
胶头玻璃滴管：若干
不锈钢称量勺
称量纸
色谱专用玻璃样品瓶：若干
烧杯：各种规格
通风橱、冰箱及实验室其他常规仪器等。

实验方法：
照国标：GB/T 22388-2008
实验图谱见附页。

本仪器对操作人员的要求：
化学仪器及其相关专业或有HPLC仪器操作经验的人员

附页：实验图谱：
标准三聚氰胺（纯度99.0%）的色谱图：

某奶粉样品的色谱图：

某奶粉样品（未检测三聚氰胺）：

三、适用仪器

型号：LC-310

性能特点

值得您信赖的LC-310 PLUS高压恒流泵
微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵，具有工作耐压值高，脉动小、稳定可靠，操作方便等特点，由于双泵头交替
输液，在同样输液量的情况下，活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。
泵的机械组件均采用电脑辅助设计。各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造。因此非同寻常的加工精度以及每
台泵都经过严格的耐压测试，使该泵绝无泄露现象发生，让您放心使用。
具有过程检测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下，报警并自动停止泵的运行。
LC-P310 带柱后清洗功能泵在使用含有缓冲盐做流动相分析的时候，如不及时清洗，将会导致柱后盐分堆积，从而造成机械磨损。
采用带有柱后清洗功能的泵较好的解决了这一问题。采用双密封圈的设计，延缓密封圈的磨损，延长使用寿命。
高灵敏度可编程的LC-310 PLUS紫外检测器
国内首创的数字交换系统，检测器直接输出数字信号至WS1000工作站，避免了一般紫外检测器的色谱信号需多重模数－
转换带来的信号畸变与干扰。
优秀的流通池设计，突破性地提高了仪器的各项性能指标、光路系统采用了精密定位结构，精度高，偏差小，氘灯和光
路系统采用热隔离技术，缩短了稳定时间，并使氘灯发热对光路系统的影响降到最低。
前置放大器采用高阻抗、低漂移的仪器放大器，高分辨率的A/D转换器。在常规分析情况下，动态范围可达106，保证了
对数运算的精度。
功能强大操作简便 WS100 色谱工作站
WS100 色谱工作站软件实现了紫外检测器及高压恒流泵的全自动一体化，具有强大的控制及简便快捷的操作方式。
软件采用了全数控系统，数字化的操作使得流程更为简易，并具有极高的精确度。软件主要有两大模块组成，即LC-310
PLUS液相色谱控制模块和色谱数据处理模块。
工作站实时控制界面
简单明了的界面设置：
实时控制界面中包括了所有紫外检测器及高压恒流泵的基本设置，使用时只需鼠标点击按钮及键盘直接输入即可。用户可
根据需要随时控制氘灯开关，实时采样数据的归零，调整滤波时间及波长设置等，也可在运作中对时间进行相应设置及启
用波长扫描程序等。用户还可随时控制泵的开关，并对其压力上下限及限时流量进行相应调整。此外在进行梯度洗脱的时
候，用户也可以在界面上直接通过时间程序窗口来直接完成，并可对整个洗脱过程进行实时流量监控。
便捷清晰的参数设置：在设置参数的对话框中，用户只需根据需要直接输入不同的参数值便可实现对峰处理参数及系统设
置参数的确定。
一步到位的单位转换：WS100工作站已将色谱数据处理参数都转换成与吸收率AU值有关的单位，用户无需进行繁琐的转换。
工作站后处理界面
六种定量计算方法：
归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法、以及指数计算法。

标准配置

标配P100 高压恒流泵
UV100紫外检测器
7725i手动进样阀
Exformma Pronaos系列色谱柱
WS100工作站软件
注：以上配置根据客户需求会略有不同。
高压恒流泵基本技术指标：
流量范围：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调节流量）
流量稳定性误差：Sr≤0.3％ RSD<0.006％
流量设定值误差：SS≤2％（1mL/min水，5～10Mpa室温）
压力线性和准确度：显示压力误差≤±0.5Mpa（0-42MPa）
压力脉动：≤0.1 MPa（流量1mL/min，压力5～10Mpa）
泵的密封性压力：42MPa，时间为10min，压力降<0.5Mpa
最高工作压力：42MPa（0.001～9.999mL/min）
外形尺寸：450mmX300mmX160mm （长X宽X高）
紫外检测器基本技术指标：
波长范围：190-680nm
光谱带宽：8nm
波长示值误差：≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音：≤2X10－5AU（动态）
基线漂移：≤2X10－4AU（动态）
最小检测量：1 X 10－8g/ mL（苯的甲醇溶液）
外形尺寸：450mmX300mmX160mm （长X宽X高）

应用领域

教学研究
农业
渔业
药物分析
石油化工