标题用冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞的方法

冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞 1　前言　　　国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒［1］，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等［2,3］。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。2　实验部分2.1　主要仪器　　原子吸收分光光度计，汞空心阴极灯，WHG-103A氢化物发生器，WNA-1金属套玻璃高效雾化器。2.2　主要试剂　　20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8；
　　40%SnCl2：分析纯；
　　20%盐酸羟胺：分析纯；
　　汞标准储备液：称取0.1354g二氯化汞，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为1mg/mL。
　　实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。2.3　仪器工作参数　　参见表1。表 1　仪器工作参数
 
 　　　　波长　253.7nm 灯电流2mA
狭缝 0.7nm 读出方式 峰面积
氮气流量800mL/min 读出时间 50s
 　 2.4　实验步骤2.4.1　样品预处理　　准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50mL试管中。2.4.2　测定步骤　　　　准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20%盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。
图 1　校准曲线2.4.3　校准曲线 　　从汞标准储备液中，用20%混合酸逐级稀释至100μg/L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r=0.9998 。见图1。3　结果与讨论3.1　载气流量控制　　实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，峰面积读数拖尾太长，故本文选择最佳气流量为800mL/min，读数时间为50s。3.2　共存元素的影响　　对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞（以μg计）:Ca2+（400）、Mg2+（800）、K+（200）、Na+（200）、Fe3+（50）、Cu2+（10）、Mn2+（50）、Zn2+（50），对汞的测定不足以引起干扰。3.3　实际样品的测定结果及回收实验　　用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。　表 2　实际样品结果及加标回收实验
 　　　样品号　测得结果（mg/kg） 加入量（mg/kg） 回收量（mg/kg） 回收率（%）
A 0.10 0.150 0.154 103
B0.060.2000.19095
C0.09 0.100 0.101 101
 　 3.4　方法检出限与精密度　　对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19μg/L；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1.9%。3.5　对照实验　　为考察本方法的准确度，分析了国家一级标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。表 3　标样分析结果（mg/kg）
 标 样测得值 标准值
桃叶GBW 085010.0450.046±0.012
大米GBW 08508 0.036 0.038±0.005
 　 ①联系人，电话：（0591）7814905（家）;7814854（办）
收稿日期：1998-07-234　参考文献［1］　 张德福.浅谈实验动物饲料内有害物质的污染及其消毒. 饲料研究, 1998,（3） : 25-26.
［2］　 牛建军,汪炳武.痕量汞分析现状和展望. 分析化学， 1991,19（12） :1448.
［3］　 Robinson K G,Shuman M S.Determination of Mercury in Surface Waters Using an Optimized Cold Vapor Spectrophotometric Technique,Int.J.Environ.Anal.Chem., 1989, 36（2） :111-123.
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