黄铜中铅的测定—亚铁滴定法
一、化学试剂
1、重铬酸钾:(0.05000N),称重铬酸钾基准试剂2.4518g置于1000ml量瓶中,加水溶样后稀释至刻度。
2、乙酸铵:(15%)
3、硝酸锶:(10%)
4、N—苯代邻氨基苯甲酸指示剂:称N—苯代邻氨基苯甲酸0.2g,溶于(0.2%)碳酸钠溶液100ml中,溶液储于棕色瓶中
5、硫磷混合酸:于600ml水中加入150ml及磷酸150ml冷却,加水至1000ml
6、硫酸亚铁铵标准溶液:称取硫酸亚铁铵7.9g溶于硫酸(5+95)1000ml中
二、分析方法
称取样品0.5000g置于300ml三角烧杯,加入硝酸(1+3)6ml,温热溶解试样,如试样溶解较慢,为了防止酸的过分蒸发,要随时补充适量的水分,试样溶解完毕后趁热加入硝酸锶(10%)4ml,乙酸铵溶液25ml及0.5000N重铬酸钾标准溶液10.00ml,煮沸1分钟,冷却,加水50ml及硫磷混合酸20ml,立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄绿色,加N—苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴,继续滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点
按下式计算试样的含量铅
207.21
Pb= (10.00-KV2)×0.05000× 300 ×100
G
式中:V2:滴定试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数
G:称取试样重(g)