标题气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究

　 【摘要】目的研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用气相色谱法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别;用气相色谱法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。
　　
　　【关键词】麝香祛痛搽剂;气相色谱法;麝香酮
　　
　　麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部，根据2010年版《中国药典》计划任务表要求，本文将处方中的麝香修订为人工麝香，因为人工麝香为贵重药材，所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法，本文采用气相色谱法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强，结果较满意。
　　
　　1仪器与试药
　　
　　气相色谱仪Agilent6890型（FID检测器）;Agilent色谱工作站;HP-5弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.25μm）;聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm）;麝香祛痛搽剂样品:武汉马应龙药业集团股份有限公司产品（批号080402，080403，080413），襄樊隆中药业有限责任公司产品（批号080101，080201，080401），绍兴华通制药有限公司产品（批号C03A0753，C03A0809），李时珍医药集团有限公司产品（批号2009020001）。麝香酮对照品，中国药品生物制品研究所产品（批号110719-200512）;无水乙醇为分析醇。
　　
　　2方法与结果
　　
　　2.1色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.25μm）;聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm）;柱温：程序升温：初温130℃，保持5min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5min;检测器为FID检测器;检测器温度：250℃;进样口温度220℃;流速1.0ml/min;理论板数按麝香酮计算应不低于20000。
　　
　　2.2色谱条件的确定
　　
　　2.2.1色谱柱的确定取供试品（绍兴华通制药有限公司，批号：C03A0753）按供试品制备方法制备得供试品溶液，用聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm）进样。结果表明，用聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm）能收获较好的分离效果，得到准确高效的分析结果。故选用：聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm）。
　　
　　2.2.2程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温：初温130℃，保持3min后，每分钟升高1.5℃至180℃，再以每分钟升高20℃至220℃保持5min;流速1ml/min。结果表明，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。
　　
　　通过试验，确定色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm）;检测器为FID检测器;进样器温度：220℃;检测器温度：250℃;分流进样（分流比1∶1）;程序升温：初温130℃，保持5min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5min;流速1ml/min;进样量：1μl。
　　
　　2.3溶液的制备
　　
　　2.3.1供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性，采用石油醚（30～60℃）提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低;必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚（30～60℃）会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚（30～60℃）提取2次，100ml/次，石油醚（30～60℃）液自然挥干，可使麝香酮成分不会损失。
　　
　　取本品50ml，加水200ml，摇匀。置于分液漏斗中，用石油醚（30～60℃）提取2次，100ml/次。合并石油醚，自然挥干。残渣用无水乙醇2ml溶解，取上清液作为供试品溶液。
　　
　　2.3.2对照品溶液的制备取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
　　
　　2.3.3阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
　　
　　2.4专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别依法测定。在该色谱条件下，在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰，表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1～3。
　　
　　图1麝香酮对照组色谱图
　　
　　2.5样品测定按正文所述方法，对各厂家各批次样品进行检验，结果均呈正结果。图2样品色谱图图3阴性色谱图
　　
　　3讨论
　　
　　因为麝香酮具有脂溶性，采用石油醚（30～60℃）提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低，必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚（30～60℃）会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚（30～60℃）提取，可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多，用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果，因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性。