标题固相萃取及其在食品分析中的应用

在食品分析中对被测样品的预处理是极为重要的一个步骤。目前，我国食品分析预处理普遍应用的萃取分离方法还是液液萃取、气液萃取、索氏抽提、振荡提取、超声波等传统技术。上述方法具有不同的特点，可以解决一定样品的预处理问题，但存在不同程度的局限性，如样品需求量大、步骤繁琐、萃取时长、有机溶剂消耗大、分离效率低等。固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技术自七十年代后期问世以来，由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好，已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具，广泛应用于食品检验、环境监测、医药卫生、生物化学等领域。在食品分析应用中显示良好的发展前景。

1、固相萃取技术的基本原理：

固相萃取分离模式与液相色谱相同，可看作一个简单色谱过程。固相萃取利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，或加热解吸附达到分离和富集目标化合物的目的。

2、固相萃取的简要过程：

典型的离线固相萃取一般分为活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱四个步骤。在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰，激活固定相表面的活性基团的活性。活化通常采用两个步骤，先用洗脱能力较强的溶剂洗脱去柱中残存的干扰物，激活固定相；再用洗脱能力较弱的溶剂淋洗柱子，以使其与上样溶剂匹配。上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱中。洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂、目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。

3、固相萃取柱的类型：

常用的固相萃取柱的类型有极性柱、非极性柱、阳离子交换柱、阴离子交换柱、共价型柱等。

极性柱：CN、NH、PSA、COH、Si等， 非极性柱：C₁₈、C₈、C₂、CH、CN、pH等，阳离子交换柱：SCX、PRS、CBA等，

阴离子交换柱：SAX、PSA、NH₂等，共价型柱：PBA等。

根据目标化合物性质和样品类型选择合适的固相萃取柱和淋洗剂。

4、固相萃取柱的影响因素：

影响固相萃取效果的主要因素有：吸附剂类型及用量、水样体积、洗脱剂类型等。尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，正相吸附剂保留极性有机物，反相吸附剂保留非极性有机物或弱极性有机物，阴离子交换树脂则适用于离子型的有机物。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳。样液中pH值也影响吸附效率19。在吸附剂和洗脱剂选定条件下，回收率随吸附剂量增大而提高，水样流速对回收率的影响不明显。

5、固相萃取技术在食品分析中的运用：

5．1固相萃取技术与气相色谱法联用

5．2 固相萃取技术与液相色谱法联用

5．3 同相萃取技术与其他方法联用

6、 存在的问题及展望

固相萃取技术是一种具有广泛应用前景的样品预处理技术，已取得了较好的应用效果。在广大科技工作者的努力下，新型吸附剂不断出现，应用范围也在不断增加，但还不能完全满足实际需要．应用范围有待拓宽。目前测定的项目主要为有机物，无机物测定的报道很少。在固相萃取基础上发展起来的固相微萃取（SPME），具有经济、简便、省时、省力无需溶剂等特点。近年来广泛用于食品中挥发性或半挥发性化合物的研究。因此发展高选择、高效的吸附剂，拓宽样品的应用范围是固相萃取技术方法研究的重要方向。SPE与多种仪器在线联用以及与分析技术结合也有待我们进行更多的研究开发及推广工作。