标题纳米雄黄粒度测定的扫描电镜法和激光光散射法

[摘要]目的:建立纳米雄黄的粒度分析研究方法。
　　
　　方法:利用扫描电镜对纳米雄黄表观形态进行直接观察测定,用激光光散射法对纳米雄黄的粒度分布范围进行分析测定。
　　
　　结果:经扫描电镜和激光光散射颗粒度测定仪的测量,粒径在100nm以下的纳米雄黄约达90%,其中较大颗粒又是由粒径在5～30nm左右的细小晶粒和其周围的非晶体聚集而成。
　　
　　结论:扫描电镜法和激光光散射法快速、简便、准确,可用于纳米雄黄的粒度检测。
　　
　　[关键词]纳米雄黄;扫描电镜;激光光散射;粒度[中图分类号]R943.4;R979.1[文献标识码]A
　　
　　[文章编号]1003-3734（2009）02-0174-031,212222221,21222成绩,尤其是近年来对急性早幼粒细胞白血病（APL）的治疗已得到世界的公认,目前用于治疗[1-2]APL的砷化合物主要是雄黄为硫化物类矿物雄黄族雄黄,主要成分为四硫化四砷,难溶于水,在胃肠道仅极少部分被吸收。随着纳米技术在中医药学中的应用,已有研究证明纳米技术可以改变雄黄的理化性质、增加其水溶性,提高生[基金项目]国家自然科学基金（30572369）[作者简介]袭荣刚,男,博士,主任药师,主要从事新药的开发与研究工作。
　　
　　砷剂在治疗血液肿瘤方面已取得了令人瞩目的
　　
　　中国新药杂志2009年第18卷第2期
　　
　　物利用度[4],从而达到减毒增效的用药目的。
　　
　　本实验利用扫描电镜和激光光散射颗粒度测定仪对高能球磨法制备的纳米雄黄进行测定分析,建立了纳米雄黄粒度分析的研究方法。[3]。雄黄材料药用雄黄As4S4粉体（约200目,粒径小于76μm,长沙医药公司提供）;丙酮、乙二醇等试剂均为分析纯。QMDY4低温行星式球磨机（南京大学仪器厂）;液氮罐（北京天海工业有限公司）;DT5000http://www.cnki.net电子天平（北京医用天平厂）;CP224S精密天平OREX）;N4Plus多角动态激光散射颗粒度测定仪（CoulterCo.USA）;Quanta200F型扫描电子显微镜（FEI公司,附带EDAX能谱仪）。（Sartorius）;TK52超声清洗仪（BANDELISON2N描电镜中,抽真空为5×10-3Pa,调节电镜的加速电-11压为20kV,工作电流为5×10A,工作距离为15mm,对纳米雄黄样品进行观察。先在低放大倍数下对电镜进行粗略的聚焦,然后将需仔细观察和照相的部位移至电镜的中心,将放大倍数调高到1.5万倍,迅速聚焦,照相。结果可见样品呈粒絮状集合体,偶见单个颗粒独立于团块之外,颗粒大小100nm左右（见图1）。
　　
　　方法与结果
　　
　　1纳米雄黄的制备通过温度可控氮气气氛高能球磨机的机械粉碎作用,在正交试验设计筛选出的最佳球磨工艺参数即球料比为16∶球磨温度为-20℃,球磨转速为
　　
　　1,38Hz,球磨时间为12h,去离子水量取50mL条件下制备纳米雄黄粉体。
　　
　　2纳米雄黄粒度测定的扫描电镜法扫描电镜的成像原理是通过将高能电子射入样品,由于样品内核场和库仑场的作用,电子散射产生各种携带样品信息的电子,其最基本的是二次电子像,它主要反映样品外表的立体形貌。但彻底干燥的样品是绝缘的,它阻碍电子束流的穿透,影响观察效果。为了使彻底干燥的样品能有良好的导电性,消除荷电效应和增加样品表面二次电子发射率,加强信号,提高图像反差,我们采用离子溅射金属镀膜法进行导电处理。
　　
　　2.1样品的分散和干燥取本品适量,置烘箱中图1纳米雄黄扫描电镜图谱3纳米雄黄粒度测定的激光光散射法激光光散射颗粒度测定方法是利用激光遇到粒子时发生散射特性来工作。通常颗粒小,散射角度大;颗粒大,散射角度小。分布于不同角度的探测器能探测到由于散射引起的光强变化,同时把光强变化信息转变为电信号,计算机上的数据采集卡把电信号数字化后送入计算机软件系统,进行数理统计和分析计算处理,最后得出颗粒分析结果,如体积平均直径,面积平均直径和中值平均粒径等信息。激光具有极好的单一性和方向性、同样粒径大小的粒子,其散射及光电反应都一样,保证了仪器对同一样品的分析数据的重复性。作为一种快速的粒子尺度测量技术,该方法已被广泛应用,其测量范围一般从几个纳米到几微米（本实验所用Coulterco.USA公司生产的CoulterN4Plus,其量程在80℃下烘2h,取出后立即转入具塞锥形瓶中,加入丙酮,置超声仪上振动分散30min,然后用滴管滴加1滴于样品台上,置于低真空条件下,使丙酮挥干。