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红外光谱KBr压片法鉴定药物结构
一、实验目的
1.学习KBr压片法的制样技术。
2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。
二、实验原理
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。
三、试剂及仪器
1.试剂
(1)KBr(AR)粉末(
(2)标样Vc(AR,
(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。
2仪器
(1)红外分光光度计。
(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。
(3)
(4)压片机。
(5)真空泵。
四、实验步骤
1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵,称入600mgKBr粉末,在振动球磨机中研磨2~5min混匀。
2.带上口罩和手套或指套,从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗,将模膛装在底座上,底模装入模膛(注意抛光面向上),用漏斗转入100~300mg样品于模心,防止粉末附着在模心的边缘,还应用干刮刀将模具中的样品刮平,并使其中心略高出,然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀,再将柱塞极缓慢地取出,随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下),将柱塞置于其上,并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,如图所示。
3.将模具与真空管路连接,装在液压机柱塞间,抽真空2min,拧出液压机通气螺丝,关闭释气阀,然后缓缓泵压至10T保持2min,切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(>10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脱模圈,用液压机将压片轻轻推出模心。
4.用刀片揭取压片,装入KBr压片夹。
5.以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路,接通电源即可扫描(最好预热30min)。
6.谱图的剖析与鉴定。
a)剖析纯样的红外光谱,指出特征峰的归属。
b)查Satler标准光册光谱谱线索引,找出标准谱图对照鉴定。
7.关掉主机电源开关,断开主机电源插头,拧下记录笔套上笔套,盖好仪器罩。
8.用水冲洗模具(可用擦镜纸擦拭)和玛瑙研钵(装在古氏漏斗中冲洗,注意不能划伤抛光面,不得丢失玛瑙研磨小球),再用去离子水冲洗三遍,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。
五、注意事项
1.KBr在
2.为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称,应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点,研磨时间过长样片变白)。
3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。
4.为防止压片的龟裂现象,压片时应先抽气至1~
5.当压片制成备用时,在外观上应当是透明的,或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分,压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。
6.模具的各部件使用之后,应用热水冲洗,待其充分干燥后在稍高的温度(室温+
天津港东分析仪器推广部022-83711190
关键词:红外光谱分析 制样方法 红外光谱仪 红外光谱 光谱分析 红外制样 压片法 粉末法
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