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标题鼎盛牌量热仪(热量计)实验测定步骤

   

提供者:鹤壁市鼎盛仪器仪表有限公司    发布时间:2011/9/22   阅读次数:825次 >>进入该公司展台

 

在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm0.91.1g(称准到0.0002g)。?甙楀?
对于 燃烧时易于飞溅的试样,先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试,或先在压饼机中压饼并切成24mm的小块使用。不易燃烧完全的试样,可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫,或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒,然后以手压实)。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全,可提高充氧压力至3.2MPa,或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,然后放入燃烧皿中。 =;%0
取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。╠?4&?L
 
往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受振动而改变,往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力到2.83.0MPa,充氧时间不得小于15s;如果不小心充氧压力超过3.3MPa,停止试验,放掉氧气后,重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时,充氧时间应酌量延长;压力降到4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。 ?s垼烴覘
往内筒中加入足够的蒸馏水,使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)淹没在水面下1020mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)。?zT???
 
水量最好用称量法测定。如用容量法,则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温,使终点时内筒比外筒温度高1K左右,以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5Kb!a?
把氧弹放入装好水的内筒中,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好即可把内筒放在外筒的绝缘架上;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因。加以纠正,重新充氧。然后接上点火电极插头,装上搅拌器和量热温度计,并盖上外筒的盖子。温度计的水银球对氧弹主体(进、出气阀和电极除外)的中部,温度计和搅拌器均不得接触氧弹的内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位,应另悬一支普通温度计,用以测定露出柱的温度。wgA鹛炡
开动搅拌器,5min后开始计时和读取内筒温度(t0),并立即通电点火。随后记下外筒温度(t1)和露出柱温度(t0)。外筒温度至少读到0.05K,内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时,视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上,以避免视差对读数的影响。每次读数前,应开动振荡器振动35s?
观察内筒温度(注意:点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方)。如在30s内温度急剧上升,则表明点火成功。点火后1′40″时读取一次内筒温度(t1′40″),读到0.01K即可。py趏腁?
接近终点时,开始按1min间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器,要读到0.001K。以第一个下降温度作为终点温度(tn)。试验主要阶段至此结。@"
 
注:一般热量计由点火到终点的时间810min。对一台具体热量计,可根据经验恰当掌握。`I??Θ
停止搅拌,取出内筒和氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废。量出未烧完的点火丝长度,以便计算实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液(共约100mL)收集在一个烧杯中供测硫使用。 ??

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