标题火焰原子吸收光谱法对三尖杉中六种微量元素的测定

【摘要】目的运用火焰原子吸收光谱法直接测定了三尖杉中Ｆｅ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｚｎ６种微量元素。方法用浓硝酸微波消解样品，采用标准曲线法测定。结果所测定的三尖杉中含有丰富的人体必需微量元素，采用此方法回收率在９６．５％～１１０．０％之间。结论方法简单、准确，结果令人满意。
　　
　　【关键词】火焰原子吸收光谱法三尖杉微量元素
　　
　　三尖杉CephalotaxusfortumeiＨｏｏｋ．ｆ．为粗榧科粗榧属植物，是中国特有树种，主要分布于中国的江西、海南、陕西、云南、湖南、湖北和贵州等地。在中国传统中药中以其种子、枝、叶入药以治疗多种癌症。随着现代中药提纯技术的发展，从三尖杉植物中提取了生物碱并对其进行分离纯化，发现其主要成分为三尖杉碱（Ｃｅｐｈａｌｏｔａｘｉｎｅ）、高三尖杉酯碱（ｈｏｍｏ－ｈａｒｒｉｎｇｔｏｎｉｎｅ）、三尖杉酯碱（ｈａｒｒｉｎｇｔｏｎｉｎｅ）、异三尖杉酯碱（ｉｓｏ－ｈａｒｒｉｎｇｔｏｎｉｎｅ）和脱氧三尖杉酯碱（ｄｅｏｘｙ－ｈａｒｒｉｎｇｔｏｎｉｎｅ），其中后4种酯碱为三尖杉碱的酯类衍生物，大量文献报道其具有显著的抗癌作用。在国内文献中大量报道了三尖杉酯碱类物质对白血病、各种急性非淋巴细胞白血病、中枢神经系统白血病、急性白血病、急性单核细胞白血病、慢性粒细胞白血病、多发性骨髓瘤等疾病疗效非常显著，但其药理作用主要是其有机化合物。三尖杉在民间已作为传统治疗肾病等顽疾的中药，其有效成分除了有机物外，应与其所含有的无机元素也有很大的关系。本实验运用原子吸收法对三尖杉植物中枝条和叶片中６种无机微量元素进行了测定。
　　
　　1仪器与试剂
　　
　　１．１仪器北京普析ＴＡＳ－９９０型原子吸收分光光度计；Ｆｅ，Ｃｕ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｍｇ空心阴极灯，威格拉斯（北京）有限公司产品；ＮｅｗＨｕｍａｎＵＰ９００（韩国）超纯水器，ＨｕｍａｎＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ；ＷＸ－４０００温压双控微波消解系统，上海屹尧分析仪器有限公司产品；ＨＲ１７０７飞利浦二合一搅拌机，珠海经济特区飞利浦家庭电器有限公司产品。
　　
　　１．２试剂１８．３ＭΩ·ｃｍ超纯水，用单蒸水经上述超纯水器制得；浓硝酸（优级纯），前进化学试剂厂产品；Ｆｅ，Ｃｕ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｍｇ标准溶液，含量均为１０００μｇ·ｍｌ－１，国家标准物质研究中心提供。
　　
　　２方法与结果［1］
　　
　　２．１稀释剂及标准液的制备稀释剂：用优级纯的硝酸配制成质量分数为０．５％的稀硝酸，作为铁、铜、锌、锰标准溶液的稀释剂。称取１ｇ氯化锶，１ｇ氯化钾和０．５％硝酸配成混合溶液，作为钙镁标准溶液的稀释剂。
　　
　　取上述６种元素标准溶液用相应的稀释剂配制成相应浓度的溶液。配制的标准溶液的浓度见表１。
　　
　　表16种元素配制的系列标准溶液（略）
　　
　　２．２样品的处理三尖杉样品采自江西省龙南县。分别取其枝条（编号为１）和叶片（编号为２）后用蒸馏水冲洗３次，然后用超纯水洗涤３次，切成碎片，放入烘箱内于８５℃时烘２～３ｈ后，取出后用上述粉碎机粉碎后于干燥器内保存备用。
　　
　　用分析天平称取０．２ｇ左右干燥粉碎的上述粉末，编号后，加入５ｍｌ浓硝酸，放入微波消解仪内，密闭微波消解，同时制作空白对照实验，消解完后所得的溶液中含有剩余的硝酸，把消化后的溶液小心转移至小烧杯中，用水浴加热赶酸。待近干后再转移至５０ｍｌ容量瓶中用０．５％的硝酸溶液稀释至刻度待用，同时用稀释液清洗消解罐。测量钙镁时从中取５ｍｌ，加入钙镁稀释剂至１００ｍｌ，使测试液稀释２０倍后测量。在测试过程中，如果某种元素的吸光度比较高，高于线性范围时采取加稀释液稀释的办法，使其吸光度值在线性范围内。
　　
　　２．３标准方程建立仪器参数及工作方程见表２。
　　
　　表2测量不同种元素时仪器的参数及工作方程（略）
　　
　　２．４检测结果根据上述方法，把检测到的样品中微量元素的含量总重除以所称量的重量，得每克样品中所含元素的质量，所检测的三尖杉样品中６种微量元素的含量见表３。
　　
　　表3三尖杉样品中6种微量元素的检测结果（略）
　　
　　从表３中可知，三尖杉叶子中含有的这６种微量元素除Ｚｎ外，其余元素均高于三尖杉枝条。
　　
　　２．５加样回收实验为了验证实验的准确性，对１号样品进行了加样回收实验，这６种元素的回收率９６．５％～１１０．０％之间，结果见表４。
　　
　　表41号样品的加标回收结果（略）
　　
　　3结论
　　
　　三尖杉中含有丰富的人体必需的微量元素，特别是Ｚｎ和Ｃａ元素的含量特别高。
　　
　　许多实验研究证明，微量元素在治疗疾病和增强免疫机制等方面有着重要的作用［2］。人体中发现的近千种酶有５０％～７０％以上有金属离子参与或可被金属离子激活。已知锌与二百多种酶、铁、锰和铜与数十种酶相关。离开了这些特定的微量元素，这些酶无法合成及发挥生理功能以致失活，引起蛋白质、激素、维生素的合成与代谢障碍，对人体的新陈代谢等一系列生命现象产生严重的影响。因此，三尖杉具有的某些药效很可能与其含有的丰富的微量元素有关，无机元素特别是副族元素很容易与有机化合物形成配合，从而增强其药效。