您的位置:首页 > 技术文献 > 行业标准 > 火焰原子吸收光谱法对三尖杉中六种微量元素的测定
【摘要】目的运用火焰原子吸收光谱法直接测定了三尖杉中Fe,Cu,Mg,Ca,Mn,Zn6种微量元素。方法用浓硝酸微波消解样品,采用标准曲线法测定。结果所测定的三尖杉中含有丰富的人体必需微量元素,采用此方法回收率在96.5%~110.0%之间。结论方法简单、准确,结果令人满意。
【关键词】火焰原子吸收光谱法三尖杉微量元素
三尖杉CephalotaxusfortumeiHook.f.为粗榧科粗榧属植物,是中国特有树种,主要分布于中国的江西、海南、陕西、云南、湖南、湖北和贵州等地。在中国传统中药中以其种子、枝、叶入药以治疗多种癌症。随着现代中药提纯技术的发展,从三尖杉植物中提取了生物碱并对其进行分离纯化,发现其主要成分为三尖杉碱(Cephalotaxine)、高三尖杉酯碱(homo-harringtonine)、三尖杉酯碱(harringtonine)、异三尖杉酯碱(iso-harringtonine)和脱氧三尖杉酯碱(deoxy-harringtonine),其中后4种酯碱为三尖杉碱的酯类衍生物,大量文献报道其具有显著的抗癌作用。在国内文献中大量报道了三尖杉酯碱类物质对白血病、各种急性非淋巴细胞白血病、中枢神经系统白血病、急性白血病、急性单核细胞白血病、慢性粒细胞白血病、多发性骨髓瘤等疾病疗效非常显著,但其药理作用主要是其有机化合物。三尖杉在民间已作为传统治疗肾病等顽疾的中药,其有效成分除了有机物外,应与其所含有的无机元素也有很大的关系。本实验运用原子吸收法对三尖杉植物中枝条和叶片中6种无机微量元素进行了测定。
1仪器与试剂
1.1仪器北京普析TAS-990型原子吸收分光光度计;Fe,Cu,Ca,Mn,Zn,Mg空心阴极灯,威格拉斯(北京)有限公司产品;NewHumanUP900(韩国)超纯水器,HumanCorporation;WX-4000温压双控微波消解系统,上海屹尧分析仪器有限公司产品;HR1707飞利浦二合一搅拌机,珠海经济特区飞利浦家庭电器有限公司产品。
1.2试剂18.3MΩ·cm超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得;浓硝酸(优级纯),前进化学试剂厂产品;Fe,Cu,Ca,Mn,Zn,Mg标准溶液,含量均为1000μg·ml-1,国家标准物质研究中心提供。
2方法与结果[1]
2.1稀释剂及标准液的制备稀释剂:用优级纯的硝酸配制成质量分数为0.5%的稀硝酸,作为铁、铜、锌、锰标准溶液的稀释剂。称取1g氯化锶,1g氯化钾和0.5%硝酸配成混合溶液,作为钙镁标准溶液的稀释剂。
取上述6种元素标准溶液用相应的稀释剂配制成相应浓度的溶液。配制的标准溶液的浓度见表1。
表16种元素配制的系列标准溶液(略)
2.2样品的处理三尖杉样品采自江西省龙南县。分别取其枝条(编号为1)和叶片(编号为2)后用蒸馏水冲洗3次,然后用超纯水洗涤3次,切成碎片,放入烘箱内于85℃时烘2~3h后,取出后用上述粉碎机粉碎后于干燥器内保存备用。
用分析天平称取0.2g左右干燥粉碎的上述粉末,编号后,加入5ml浓硝酸,放入微波消解仪内,密闭微波消解,同时制作空白对照实验,消解完后所得的溶液中含有剩余的硝酸,把消化后的溶液小心转移至小烧杯中,用水浴加热赶酸。待近干后再转移至50ml容量瓶中用0.5%的硝酸溶液稀释至刻度待用,同时用稀释液清洗消解罐。测量钙镁时从中取5ml,加入钙镁稀释剂至100ml,使测试液稀释20倍后测量。在测试过程中,如果某种元素的吸光度比较高,高于线性范围时采取加稀释液稀释的办法,使其吸光度值在线性范围内。
2.3标准方程建立仪器参数及工作方程见表2。
表2测量不同种元素时仪器的参数及工作方程(略)
2.4检测结果根据上述方法,把检测到的样品中微量元素的含量总重除以所称量的重量,得每克样品中所含元素的质量,所检测的三尖杉样品中6种微量元素的含量见表3。
表3三尖杉样品中6种微量元素的检测结果(略)
从表3中可知,三尖杉叶子中含有的这6种微量元素除Zn外,其余元素均高于三尖杉枝条。
2.5加样回收实验为了验证实验的准确性,对1号样品进行了加样回收实验,这6种元素的回收率96.5%~110.0%之间,结果见表4。
表41号样品的加标回收结果(略)
3结论
三尖杉中含有丰富的人体必需的微量元素,特别是Zn和Ca元素的含量特别高。
许多实验研究证明,微量元素在治疗疾病和增强免疫机制等方面有着重要的作用[2]。人体中发现的近千种酶有50%~70%以上有金属离子参与或可被金属离子激活。已知锌与二百多种酶、铁、锰和铜与数十种酶相关。离开了这些特定的微量元素,这些酶无法合成及发挥生理功能以致失活,引起蛋白质、激素、维生素的合成与代谢障碍,对人体的新陈代谢等一系列生命现象产生严重的影响。因此,三尖杉具有的某些药效很可能与其含有的丰富的微量元素有关,无机元素特别是副族元素很容易与有机化合物形成配合,从而增强其药效。
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