标题离子色谱法测定尿液中碘离子含量

摘要：建立了一种离子色谱法直流安培检测人体尿液中碘离子含量的方法，检出限达到0.02mg/L，线性范围0.05～5mg/L，相关系数为0.9991，回收率在101.5%-105.7%之间。用于人体尿液中碘离子含量测定，结果准确，快速，灵敏度高。
　　
　　关键词：离子色谱直流安培人尿碘离子
　　
　　DeterminationofUrineIodinebyIonChromatography
　　
　　YangLanling
　　
　　Abstract:Amethodofdeterminationhumanurineiodineusingdirectcurrentamperometricmethodbyionchromatographywasestablished.Thedetectionlimitofiodidecanbe0.02mg/Landgoodlinearityrelationfrom0.05～5mg/Lwereobtainedwhilethecorrelationcoefficientwas0.9991.Therecoverywasbetween101.5%-105.7%.Themethodisaccurate,rapidandsensitivetobeappliedtodeterminationiodideofhumanurine.
　　
　　Keywords:ionchromatography,directcurrentamperometric,humanurine，iodide
　　
　　人体摄入的碘，除由粪便排出少量外，8O%-85%经尿排出[1]。尿碘浓度可反映近期碘摄人情况及甲状腺激素的代谢【2】。尿碘测定是诊断碘缺乏病的重要依据。在防治碘缺乏病中，急需要简单、快速的尿碘测定方法[3]。
　　
　　本文研制了用阴离子交换柱分离，稀硝酸作为淋洗液，安培检测器测定尿中I-浓度的方法，应用于基体复杂的尿样中I-的测定，获得较好结果。本法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点。
　　
　　1实验部分
　　
　　主要仪器与试剂
　　
　　离子色谱仪：CIC-300型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；
　　
　　硝酸：分析纯；
　　
　　淋洗液：5.0mmol/LHNO3溶液；
　　
　　碘离子储备液：准确称取碘化钾固体0.1307g于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；
　　
　　实验用水为去离子水。
　　
　　2结果与讨论
　　
　　2.1色谱条件
　　
　　SuperIC-AnionHS色谱柱（日本TOSOH公司），5.0mmol/LHNO3淋洗液等度淋洗，流速0.8mL/min。样品进样量300μL，采用电化学检测模式检测，施加电位为0.15V。尿样经过前处理后进样测定，以保留时间定性，峰面积进行定量。
　　
　　2.2样品前处理
　　
　　于5mL离心管中加入1mL尿样，1mL乙腈，于离心机高速离心10min,取上清液过0.22µm滤膜，过C18柱后进入离子色谱测定。
　　
　　2.3工作曲线及检出限
　　
　　配置碘离子的溶液浓度为0.5mg·L－1。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、20倍、100倍。测得碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。
　　
　　表1碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限
　　
　　离子线性方程线性范围／mg·L－1相关系数检出限／mg·L－1
　　
　　四氟硼酸根Y=11.001X-1.05560.05～50.99910.02
　　
　　注：X为碘离子浓度，Y为色谱峰面积。
　　
　　2.4加标回收率
　　
　　用标准加入法测定人尿中碘离子的回收率，结果表明样品回收率在101.5%-105.7%之间。如表3所示。
　　
　　表2碘离子的回收率（n=5）
　　
　　离子碘含量/mg·g－1加标量/
　　
　　mg·L－1测得量/
　　
　　mg·L－1回收率/
　　
　　%
　　
　　1#0.2540.30.571105.7
　　
　　2#0.3880.40.794101.5
　　
　　2.5样品测定
　　
　　碘离子标准品谱图和样品谱图如图1和图2所示。
　　
　　1.I-
　　
　　图1碘离子标准谱图
　　
　　1.I-
　　
　　图2尿碘测定谱图
　　
　　2.6结论
　　
　　采用离子色谱直流安培法测定人体尿液中碘离子，方法简便，准确快速。可作为人尿液中碘离子含量测定的方法。