标题傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项

　1.压片法KBr的处理和保存
　　
　　压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的。但是必须注意以下几点：
　　
　　①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质，尤其是有机物峰。还有SO42-，NO3-等。可以先做个红外看看纯度。
　　
　　②如果符合要求的话.可以处理一大批KBr。首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
　　
　　③再做个KBr红外,看看吸收.如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。
　　
　　④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
　　
　　⑤做红外的KBr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。
　　
　　⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
　　
　　⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。
　　
　　2.液膜KBr晶片的处理
　　
　　溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以彻底处理:
　　
　　①可以用附带的抛光附件抛光。
　　
　　②可以先用最细的金相（颜色最淡的那种,物理系常常有）砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
　　
　　③国外有用一份蒸馏水 5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭.效果也很好。
　　
　　处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。
　　
　　3.操作注意事项
　　
　　a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。
　　
　　b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。
　　
　　c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如丙酮不要沾的很多。
　　
　　d.液体样品要控制好厚度。
　　
　　e.手洗干净和干燥是很重要的。
　　
　　4.一些特殊样品的处理方法
　　
　　a.有些在溶液中生成的样品，如配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。
　　
　　b.有些含水的样品，如果没有氟化钙的盐片，可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。
　　
　　c.平时用坏了的KBr片，比如摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。
　　
　　d.根据样品的特点来处理样品。
　　
　　举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样。1.普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收。2.使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在98%-100%。而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做。3.采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为满意的效果。
　　
　　5.一些异常谱带的介绍
　　
　　波数化合物或结构来源
　　
　　668CO2大气中CO2吸收，正或负
　　
　　697聚苯乙烯磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中
　　
　　719聚乙烯实验室中常使用聚乙烯产品，有时候作为污染物出现
　　
　　730聚乙烯同上
　　
　　787CCl4使用CCl4后没有处理干净
　　
　　794CCl4CCl4气体，同上
　　
　　823KNO3无机硝酸盐与溴化钾反应物
　　
　　837NaNO3氧化氮与窗片上的水汽生成，光源点燃有时候出现
　　
　　980K2SO4无机硫酸盐与溴化钾离子交换的反应物
　　
　　1110-1053Si-O使用玻璃研钵，由玻璃粉末引起的谱带，宽峰
　　
　　1110Me-O研钵或其它物品的灰尘造成的污染，宽
　　
　　1265Si-CH3使用硅树脂有此污染
　　
　　1365NaNO3同837
　　
　　1380,1450
　　
　　2800-2900（CH2）n烃类物质
　　
　　1378NO3-溴化钾的杂质，与CH3位置相近
　　
　　1428CO32-溴化钾的碳酸盐，及其它杂质
　　
　　1613-1515﹥COO-碱金属卤代盐，溴化钾与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起，压片时能产生
　　
　　1639H2O少量夹带水的吸收
　　
　　1764-1696>C=O药品的瓶盖，涂层，增塑剂等等的污染
　　
　　1810COCl2氯仿暴露在空气中，或日光氧化生成少量光气的谱带
　　
　　1996BO3-碱金属卤代盐，NaCl中的偏硼酸离子引起
　　
　　2326CO2CO2吸收
　　
　　2347CO2正或负的大气中CO2吸收
　　
　　3450H2O压片中KBr含的微量水的谱带，宽，常见
　　
　　3650H2O石英管出现附着水引起的锐谱带
　　
　　3704H2O近红外区厚吸收池使用四氯化碳或烃类溶剂中非缔合水的-OH吸收，谱带锐
　　
　　6.一些红外透光材料介绍
　　
　　选择红外透光材料要根据测定波长，机械强度，稳定性和经济性来考虑，文献报导的透光材料很多，但是实际应用的并不太多。
　　
　　•溴化钾KBr;易潮解，透过波长7800-400cm-1，（25um以下）透过率大于92%，不易低温。
　　
　　•氯化钠NaCl;易潮解，透过波长500-625cm-1，（2-16um）不易低温。
　　
　　•氟化钙CaF2;不易潮解,透过波长7800-1100cm-1（1-9um），透过率大于90%，不耐机械冲击。
　　
　　•氟化镁MgF2;不易潮解，透过波长0.11-8.5um，透过率大于90%
　　
　　•氟化钡BaF2;不易潮解，透过波长7800-800cm（1-12um）透过率大于90%
　　
　　•金刚石;碳的一种,有Ⅰ型和Ⅱ型两种,透光波长10cm-1，（1000um）。它们在4-6um（2300-1660cm-1）有吸收,Ⅰ型还在19-22um和7-11um有两个吸收带,据此可以鉴别金刚石的类型。
　　
　　•锗Ge;纯度越高透光越好，透光性受纯度和厚度的影响。23um和40um以外可以使用，在120℃时不透明。
　　
　　•硅Si;耐机械和热冲击，可达15um，但是在9um（1110cm-1）时有一吸收带.
　　
　　•热压块;用红外晶体的粉末加压成型,有MgF2，ZnS,CaF2，ZnSe,MgO等等，混合热压块的机械性能超过晶体。
　　
　　•塑料;高密度聚乙烯在20-1000um的远红外区可以使用，还有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用。
　　
　　•氯化银AgCl;软，不易破裂，435cm-1（23um以下），易变黑，贵。
　　
　　•溴化银AgBr;软，不易破裂，285cm-1（35um以下），作为全反射材料。
　　
　　•硫化锌ZnS;不易潮解，透过波长7800-700cm-1，（1-14um）透过率大于85%
　　
　　•溴（碘）化鉈KRS-5;TiI58%和TiBr42%混晶，不易裂，透过波长7800-200cm-1，（1-50um），透过率大于92%，折射率高，全反射材料，贵，有毒。
　　
　　•硒化锌ZnSe;不易潮解，透过波长7800-440cm-1，（1-23um），透过率大于68%
　　
　　•石英SiO2;不易潮解，透过波长190nm-4.5um，透过率大于92%
　　
　　•氟化锂LiF;120-7000cm-1，易潮解变形
　　
　　•砷化镓GaAs;2-14um，耐擦拭，可代替硒化锌。