标题液相色谱分析肉类食品中瘦肉精残留量

1.本方法的应用范围
　　
　　本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留（呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮）磺胺类药物残留（磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉）喹诺酮类（嚼喹酸、萘啶酸）氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素（国标GBT14931．1）阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。
　　
　　2.实验步骤
　　
　　（1）仪器和设备
　　
　　①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下
　　
　　P600宝石恒流泵1台UV600紫外检测器1台
　　
　　7725i六通进样阀1只WS600色谱工作站1套
　　
　　②匀浆机③旋转蒸发仪④电子天平：0.01mg⑤紫外分光光度计
　　
　　⑥离心机⑦固相萃取仪HGC-8⑧固相小柱
　　
　　（2）试剂
　　
　　①盐酸克伦特罗标准品②乙醚；分析纯③正己烷：分析纯④甲醇：色谱纯
　　
　　⑤盐酸克伦特罗标准液⑥lmol／I。盐酸溶液⑦0．05mol／L乙酸缓冲液
　　
　　⑧0．3mol／L乙酸缓冲液⑨lmol／LNaOH溶液’
　　
　　⑩甲醇液：甲醇—重蒸水（75 25）
　　
　　（2）仪器和设备
　　
　　②匀浆机③旋转蒸发仪④电子天平：0.01mg⑤紫外分光光度计
　　
　　⑥离心机⑦固相萃取仪HGC-8⑧固相小柱
　　
　　（3）测定步骤
　　
　　①提取和净化取组织样品10g，加入30mllmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu—minaA小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液（pH7．0）洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。
　　
　　②测定
　　
　　a．色谱条件
　　
　　色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm
　　
　　流动相：甲醇—水（75 25）
　　
　　流速：0．65ml／mill
　　
　　检测波长：243nm
　　
　　进样量：100uL
　　
　　b．色谱测定分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。
　　
　　③空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。
　　
　　（4）检测限和回收率
　　
　　本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％