标题食用酒精中甲醇、杂醇油的气相色谱测定法

　　在常规分析中，一直沿用比色法用分光光度计检测食用酒精中甲醇和杂醇油，此方法操作繁琐、费时长，不利于提高工作质量和工作效率。近年来，泰山酒业根据生产、产品质量要求，采用气相色谱法代替常规化验的方法，对食用酒精中甲醇、杂醇油卫生指标进行了定性和定量，确定了最佳的实验方法，保证了泰山牌系列酒的质量，取得了很好的经济效益和社会效益。
　　
　　1仪器和试剂
　　
　　1.1气相色谱仪
　　
　　采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置，色谱柱为PEG20M交联石英毛细管柱，柱长25米至50米为宜，柱内径以0.25毫米为宜。
　　
　　1.2试剂
　　
　　1.2.1叔戊醇：色谱纯，作内标用。以无水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
　　
　　1.2.2甲醇：色谱纯，作标样用。以无水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
　　
　　1.2.3异丁醇：色谱纯，作标样用。以无水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
　　
　　1.2.4异戊醇：色谱纯，作标样用。以无水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
　　
　　2操作条件
　　
　　PEG20M交联石英毛细管柱必须用高纯氮为载气，用前应在200℃柱温下充分老化。流速以0.5毫升/分至1毫升/分为宜，调节分流比为20:1-50:1，尾吹气约30毫升/分，起始柱温70℃，保持3分钟后，以5℃/min，升温至100℃直至异戊醇流出。氢气与空气流速随仪器而异，以获仪器最佳灵敏度为选择流速的准则。
　　
　　柱温的设定应以使甲醇、叔戊醇、异丁醇和异戊醇获得完全分离为前提，为使异戊醇的检出达到足够的灵敏度，应设法使其保留时间不超过10分钟。进样量和分流比的确定应以使甲醇、叔戊醇、异丁醇和异戊醇等组分在含量为1毫克/升时，仍可获可供测定的峰为准则。
　　
　　3实验方法
　　
　　3.1校正因子f值的测定
　　
　　吸取0.1%的甲醇、异丁醇、异戊醇各0.2毫升于10毫升容量瓶中，准确加入0.1%的叔戊醇内标溶液0.2毫升，然后用无水乙醇稀释至刻度，混匀后进样2微升，色谱峰流出顺序依次为甲醇、乙醇、叔戊醇（内标）、异丁醇、异戊醇。根椐各组分峰的面积和添加量，依次计算组分的相对重量校正因子f值。
　　
　　3.2样品的测定
　　
　　吸取少量待测酒精样品于10毫升容量瓶中，加入0.1%的叔戊醇内标溶液0.2毫升，然后用待测样定容至刻度，混匀后进样2微升。根据组分峰与内标峰面积之比计算各组分含量。
　　
　　4计算
　　
　　4.1计算公式
　　
　　式中χ—样品中组分的含量g/100mL
　　
　　f—组分的相对重量校正因子
　　
　　A1——作f值测定时内标的峰面积
　　
　　A2——作f值测定时各组分的相应峰面积
　　
　　A3——样品中各组分的相应峰面积
　　
　　A4——添加于样品中的内标的峰面积
　　
　　d1——各组分的比重
　　
　　d2——内标的比重
　　
　　0.0016——样品中添加内标的量g/100mL
　　
　　4.2结果表示
　　
　　&文章来源华夏酒报nbsp;食用酒精中杂醇油的含量以异丁醇与异戊醇加和表示，甲醇含量单独计算。
　　
　　5结果与讨论
　　
　　5.1各组分和内标均在100℃恒温段流出，使甲醇、异丁醇、异戊醇得到正确定性，提高了定量的准确性。
　　
　　5.2采用本法和比色法用分光光度计检测食用酒精的甲醇、杂醇油结果不存在显著性差异，方法可行，而且可以节约分析成本。
　　
　　5.3色谱法测甲醇、杂纯油即简便又快速，而且可以直接打印出结果，减轻了分析人员的劳动强度，提高了工作效率和工作质量，及时准确地指导生产，保证出厂产品百分之百合格。