标题离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用

溴酸盐是公共饮水体系用臭氧消毒产生的一类无机消毒副产物。研究表明，当人终生饮用含5.0μg/L溴酸盐的水时，其致癌率为10-4；饮用含0.5μg/L溴酸盐的水时，其致癌率为10-5，因此，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。对饮用水中痕量溴酸盐的检测分析也成为一个热门的研究领域。
　　
　　1993年8月，美国国家环保局（USUSEPA）公布了编号为300.0的方法，该方法是USEPA建立的第一个用离子色谱（IC）测定水中常见阴离子的方法，在实际样品测定中得到了广泛的应用（表1）。1997年9月，USEPA公布了编号为300.1的方法。此方法是在方法300.0的基础上对操作条件进行了重新定义，使其能够测定水中痕量的溴酸盐，并建立了一套严格的质量控制体系（表2）。
　　
　　方法参数方法指标
　　
　　色谱柱A:DionexAG4A AS4A，4mm
　　
　　B:DionexAG9 AS9，4mm
　　
　　淋洗液1.7mmol/LNaHCO3 1.8mmol/LNa2CO3
　　
　　流速2.0mL/min
　　
　　检测器抑制电导
　　
　　进样体积50μL
　　
　　溴酸盐检测限20μg/L
　　
　　表1USEPA方法300.0分析条件表2USEPA方法300.1分析条件
　　
　　方法参数方法指标
　　
　　色谱柱DionexAG9HC AS9HC，2mm或4mm
　　
　　淋洗液9.0mmol/LNa2CO3
　　
　　流速0.4mL/min（2mm）或1.25mL/min（4mm）
　　
　　检测器抑制电导
　　
　　进样体积50μL（2mm）或200μL（4mm）
　　
　　溴酸盐检测限1.4μg/L
　　
　　1997年12月，USEPA又公布了编号为321.8的方法，该方法采用离子色谱分离溴酸盐，用诱导耦合氩等离子体质谱（ICAP-MS）进行测定，该方法灵敏度高，选择性好（表3）。
　　
　　表3USEPA方法321.8中离子色谱分析条件
　　
　　方法参数方法指标
　　
　　色谱柱DionexPA-100，4mm
　　
　　淋洗液5.0mmol/LHNO3 25mmol/LNH4NO3
　　
　　流速1.0mL/min
　　
　　检测器抑制电导
　　
　　进样体积580μL（4mm）
　　
　　溴酸盐检测限0.30μg/L
　　
　　1998年至2000年间，USEPA又提出公布了一种测定饮用水中痕量溴酸盐的方法—317.0，该方法采用离子色谱进行分离，用邻二甲氧基联苯胺盐酸盐作为柱后衍生试剂，用紫外/电导检测器/进行测定（表4）。经多个实验室验证，其电导、紫外检测器测定的平均相对标准偏差分别为12%和9.6%。
　　
　　表4USEPA方法317.0分析条件
　　
　　方法参数方法指标
　　
　　色谱柱DionexAG9HC AS9HC，4mm
　　
　　淋洗液9.0mmol/LNa2CO3
　　
　　流速1.3mL/min
　　
　　检测器紫外检测器 抑制电导
　　
　　进样体积225μL
　　
　　溴酸盐检测限（电导检测器）0.71μg/L
　　
　　柱后衍生试剂流速0.7mL/min
　　
　　柱后衍生试剂制备1.加40mL70%HNO3和2.5gKBr于300mL去离子水中；2.将250mg邻二甲氧基联苯胺盐酸盐溶于100mL甲醇中；3.将上述两种溶液混合，定容至500mL；4.静置使澄清
　　
　　柱后反应环500μL，置于加热器中
　　
　　加热器温度60℃
　　
　　紫外检测器流通池10mm光程
　　
　　检测器光源钨灯
　　
　　检测波长450nm
　　
　　溴酸盐检测限（紫外检测器）0.12μg/L
　　
　　由以上标准方法可见，离子色谱法作为一种有效的检测手段，已经在饮用水中痕量溴酸盐的测定中得到了较多的应用。随着对饮用水中痕量污染物质研究的深入，离子色谱法必将发挥其越来越大的作用