标题液相色谱法检测饮料中15种邻苯二甲酸酯

　取1g样品，至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置30min沉淀蛋白，上清液作为待净化液。
　　
　　液相色谱法检测饮料中15种邻苯二甲酸酯
　　
　　样品制备：
　　
　　层析柱填装：分别称取0.5gSCX（P/N04G-4413）和SAX（04G-4414）填料,依次加入内径1CM的玻璃层析管中，加甲醇5mL活化，待用。
　　
　　净化：向活化好的层析管中精密加入待净化液5mL，收集所有滤出液，用甲醇1mL清洗滤出液，清洗3次；合并所有的滤出液，蒸干（或氮气吹干），用甲醇溶解并定容至
　　
　　5mL，摇匀，移至玻璃离心管中，10000转/min离心5min,上清液作为样品溶液。
　　
　　色谱条件：
　　
　　色谱柱：Shodex液相色谱柱
　　
　　流动相：
　　
时间 min
MeCN %
H2O %

0
50
50

15
80
20

16
100
0

23
100
0

23.1
50
50

30
50
50

时间 min
MeCN %
H2O %

0
50
50

15
80
20

16
100
0

23
100
0

23.1
50
50

30
50
50

　　
　　检测波长：230nm
　　
　　柱温：室温
　　
　　进样量：10μl

　　
　　色谱图：阴性乳酸菌饮料加标图谱（加标后浓度：1μg/mL）
　　
　　物质列表：
　　
Dimethyl phthalate
邻苯二甲酸二甲酯
DMP

Diethyl phthalate
邻苯二甲酸二乙酯
DEP

Diisobutyl phthalate
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP

Dibutyl phthalate
邻苯二甲酸二丁酯
DBP

bis（2-Methoxyethyl）phthalate
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP

bis（4-Methyl-2-pentyl）phthalate
邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
BMPP

bis（2-Ethoxyethyl）phthalate
邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
DEEP

Dipentyl phthalate
邻苯二甲酸二戊酯
DPP

Dihexyl phthalate
邻苯二甲酸二己酯
DHXP

Benzyl butyl phthalate
邻苯二甲酸丁酯苄基酯
BBP

bis（2-n-Butoxyethyl）phthalate
邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
DBEP

Dicyclohexyl phthalate
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP

bis（2-Ethylhexyl）phthalate
邻苯二甲酸二（2-乙酯）己酯
DEHP

Di-n-octyl phthalate
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP

Dinonyl phthalate
邻苯二甲酸二壬酯
DNP

　　
　　讨论：
　　
　　1、由于邻苯二甲酸酯类物质存在于很多塑料制品中，因此，实验全过程应该避免使用塑料材质的实验器材。
　　
　　2、各类饮料中成分非常复杂，包括各种色素、维生素、蛋白质、和各种食品添加剂。自制层析柱包含强阳离子交换和强阴离子交换，可以除去大多数酸性物质和碱性物质，尽可能多地除去干扰，且不会吸附中性的邻苯二甲酸酯类的目标物。
　　
　　3、和经典的C18反相柱比较，Shodex液相色谱柱（五氟苯基柱）对结构类似的化合物有更好的选择性，同时芳香选择性使部分极性较大的目标物有更好的保留，减小干扰。
　　
　　4、17min处峰为样品杂质。
　　
　　5、由于标准品的原因（订购的单标没有到货），目前没办法确定各个对应的峰组分，有待进一步实验。本方法可直接转移至LC/MS/MS中，但建议色谱柱规格更换为：
　　
　　Shodex液相色谱柱，流速可设置为200-500μl/min。