标题气相色谱仪测定生物质量六六六和滴滴涕

1.适用范围
　　
　　本标准适用于生物（动物：如禽、畜、鱼、蚯蚓；植物：如粮食、水果、蔬菜、茶、藕）中六六六、滴滴涕的分析。
　　
　　2.原理概要
　　
　　本法采用丙酮－石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
　　
　　3.主要试剂和仪器
　　
　　3.1.载气
　　
　　氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
　　
　　3.2.配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
　　
　　使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
　　
　　色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT，含量98％～99％，色谱纯；
　　
　　石油醚：沸程60～90℃；
　　
　　丙酮（CH3COCH3）；
　　
　　异辛烷（C8H18）；
　　
　　苯（C6H6）：优级纯；
　　
　　浓硫酸（H2SO4）：密度为1.84；
　　
　　发烟硫酸（H2SO4·xSO3）；
　　
　　高氯酸（HClO4）：优级纯；
　　
　　冰乙酸（CH3COOH）；
　　
　　无水硫酸钠（Na2SO4）：在300℃烘箱中烘烤4h，备用；
　　
　　硫酸钠溶液：20g／L；
　　
　　硅藻土：试剂级；
　　
　　三氯甲烷（CHCl3）；
　　
　　助滤剂Celite545；
　　
　　脱脂棉（或玻璃棉）：用丙酮回流16h，取出晾干后备用；
　　
　　消化液：将60％高氯酸及冰乙酸等体积混合。
　　
　　3.3.制备色谱柱时使用的试剂和材料
　　
　　色谱柱和填充物；
　　
　　涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷。
　　
　　3.4.仪器
　　
　　主要仪器：
　　
　　南京科捷仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪GC5890E
　　
　　控制载气的压力表及流量计；
　　
　　进样器：全玻璃系统进样器；
　　
　　记录器：与仪器相匹配的记录仪；
　　
　　检测器：
　　
　　类型：电子捕获检测器ECD；
　　
　　器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源；
　　
　　检测器极化电压可采用直流电源或脉冲电源；
　　
　　色谱柱：
　　
　　色谱柱数量：2～3支；
　　
　　色谱柱特征：
　　
　　材料：硬质玻璃；
　　
　　尺寸：长1.8～2.0m，内径2～3mm；
　　
　　色谱柱类型：螺旋状填充柱；
　　
　　色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液（60～70℃）。浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性烘干备用；