标题高效液相色谱仪测定多种食品添加剂

由于消费者对于食品的安全性日益关注,食品中各种食品添加剂,特别是人工合成甜味剂（主要是糖精钠（SA）、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜,AK）、天门冬酰苯丙氨酸甲酯（甜味素,ASP））和防腐剂（苯甲酸（BA）、山梨酸（SOR））的使用情况越来越受到人们的重视。此外,咖啡因（CA）、可可碱（TB）和茶碱（TP）也广泛地存在于各种食品当中[1]。因此,建立一种能够同时测定食品中以上多种食品添加剂的方法十分必要。采用反相高效液相色谱法,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂（糖精钠、安赛蜜、甜味素）、防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱（150mm×416mmi.d.,3μm）为分离柱,10mmol/LNaH2PO4（pH4100）2乙腈（体积比为90∶10）为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在23min内完成。样品平均加标回收率为7815%～10712%。
　　
　　2实验部分
　　
　　2.1.1仪器与试剂
　　
　　高效液相色谱仪LC600,Waters600泵,717plus自动进样器,996光电二极管阵列检测器,色谱工作站。C18柱（150mm×416mmi.d.,3μm）。Sep2PakC18固相萃取柱。HoribaF223pH计。分光光度计,1cm石英比色皿。糖精钠和苯甲酸（质量浓度均为1100g/L）,咖啡因和茶碱,甜味素和可可碱,安赛蜜,乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯或优级纯,实验用水（18MΩ·cm）由MilliporeMilli2QRG超纯水系统
　　
　　制备。
　　
　　2.1.2色谱条件
　　
　　流动相为10mmol/LNaH2PO4（用1mol/LH3PO4调至pH4100）2乙腈（体积比为90∶10）,等度洗脱,流速为016mL/min;柱温为40℃;进样量为20μL;紫外波长扫描范围为195nm～320nm。以保留时间和紫外吸收谱图定性,峰面积定量。
　　
　　2.1.3实际样品的制备
　　
　　所有样品均为市场采集的样品,按照品种将其分为饮料、蜜饯和药品等3类,其中饮料按照GB1078921996[13]的分类方法,又可进一步分为碳酸饮料、果汁、茶饮料、含乳饮料、植物蛋白饮料和固体饮料等。所有样品稀释液最后均经0145μm滤膜过滤,然后进样测定。
　　
　　3样品测定结果
　　
　　每种样品平行测定4次,其中植物蛋白饮料中各种分析物均未被检出,。本方法在一年内,对60多种实际样品进行了分析,结果令人满意。