标题高温燃烧中和法测硫

1、测定原理
煤样在催化剂作用下于流中燃烧，煤中的硫生成硫氧化物，被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液量，计算煤中全硫含量。
2、试验步骤
（1）试验准备
①把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm,并接上一段长约30mm的硅像胶管。
②将高温炉加热并稳定在（1200±10）℃，测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。
③将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。
（2）测定步骤
①将高温炉加热并控制在（1200±10）℃。
②用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢溶液，倒入2个吸收瓶中，塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。
③称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样（0.20±0.01）g于燃烧舟中，并盖上一薄层三氧化钨。
④将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带橡皮塞的T形管塞紧，然后以350mL/min的流量通入氧气。
⑤停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个收瓶。
⑥取下带橡皮塞的T形管，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
⑦取下吸收瓶塞，用蒸馏水洗洗气体过滤器2∽3次。清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。
⑧分别向2个吸收瓶内加入3∽4滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠溶液的用量。
（3）结果计算
（1）煤中全硫含量的计算
（2）氯的校正  氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下反复进行氯的校正。
量热仪  煤炭化验设备 煤炭化验仪器

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