标题牛奶和奶粉中甲醛检测方法

  乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息，日前，韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林，其原因是使用了受污染的进口饲料。
        福尔马林是甲醛的水溶液，过去被广泛应用于消毒和杀菌，但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量，今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。
        为此，我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法，希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。
        牛奶和奶粉中甲醛的检测     序列号：DM-P-014
1 适用范围
适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。
2 样品准备/提取
2.1称量：
牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管；
奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。
2.2 提取
将称好的样品用水定容至10 mL。
2.3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
（1）活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；
（2）上样：将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。
（4）洗脱： 1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。
4 甲醛检测分析条件
色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）
流速： 1.0 mL/min
检测器：* UV 365 nm
柱温： 40℃
进样量： 20 μL
流动相：乙腈：水=60:40
5 甲醛检测实验结果

 牛奶中甲醛（添加水平0.5mg/kg）检测的液相色谱图