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1)温度调节:马弗炉温度自动调节能力有限,一般设定温度高于实际温度,通电加热,往往最终到达温度会超过设定温度20℃以上,所以先设低一点,逐渐达到目标温度。
如果打开马弗炉,或者放入冷的坩埚,会造成炉内温度降低,一般视开门时间降低5~10℃。因此放坩埚前将马弗炉温度有意识的调高5℃左右。
2)加盖与不加盖:加盖的目的防止马弗炉内残余空气与样品可能发生反应,但是会阻止样品挥发产生的气体逸出,尤其是以气态形式存在的焦油。因此建议不加盖,不过在加热5min左右打开一下炉门,一般炉内会有一些烟气跑出来。
3)样品量的多少:稻秆等生物质水分含量高,热解产物多,如果马弗炉内一次放置的样品量过多,由于炉内相对密闭的空间造成大量气体滞留,虽然并没有完全密封,也存在一定的风险,尤其是还有一定浓度的CO。建议样品量不要超过30g,同时在加热初期打开1~2次炉门放气。
4)安全问题:秸秆热解过程释放气体中含有CO,也可能有H2,因此需要注意防中毒、防爆燃起火。操作时动作迅速,不需要时刻待在马弗炉旁边,尽量远离。一旦热解时间结束,关闭电源,再打开炉门。
5)样品取出:当加热温度较高,300℃或以上,最好将样品挪至靠炉门部位冷却10min,然后再取出。
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