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测定褐煤、长烟煤的挥发分时,为什么必须压饼?
当测定低煤化度的煤如褐煤、长焰煤时,由于它们的水分和挥
发分都很高,如以松散状态放人900℃炉中加热,则挥发分会骤然
大量释出,把坩埚盖顶开(产牛爆鸣声)带走微细煤粒,使测定结果偏
高,而且重复性差,若将试样捱成饼,切成3mm的小块后再进行
测定,由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度,固可有效地防止
煤样爆燃、喷溅,使测定结果稳定可靠。
测定挥发分后发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回
事?应如何避免这种现象?
坩埚盖上的灰白色物质是煤样氧化而生成的。它会使挥发分
测定值偏高,这种氧化现象主要足由于坩埚盖子不严,空气侵入坩
埚内而引起的。对于烟煤,特别是高挥发分煤并不严重,因为大量
挥发分往外逸出会阻止空气侵入,但对于焦炭和无烟煤等低挥发分
物质,氧化作用可能严重些,此时可以在煤样中加入几滴挥发性
液体(如苯等),加热时挥发性液体挥发并往坩埚外逸出从而防止
空气侵入。
有哪些因素影响灰分测定结果正确性?
造成灰分测定误差的主要原因有三个:①黄铁矿氧化程度;
②碳酸盐(如方懈石、石灰石、菱铁矿)分解程度,③固定在灰中
硫分的多少。
为了测定可靠的灰分产率,就必须使黄铁矿氧化完全,各种碳
酸盐分解完全,以及三氧化硫和氧化钙问的反应降低到最低程度一
为此可采取以下措施
①采用慢速灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧
化并排出,避免硫酸钙的生成;
②灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生
成就及时排出,因此要求马弗炉装有烟囱,在炉门上有通风眼,或
将炉门开启一小缝使炉体内卒的空气自然流通;
③煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚,一方面避免燃烧
不完全;另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部
碳酸盐分解牛成的氧化钙固定在灰中;
④在足够高(815'C)的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳
酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。
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