标题统糖中Pb的测试

1.      范围

本方法适用于统糖中的Pb的测试。

2  试剂

2.1 盐酸（优级纯，12mol/L）。

2.2 盐酸（1+1）：取1体积盐酸（2.1）与1体积水，混匀。

2.3 硝酸（优级纯）。

2.4 王水：取3体积盐酸（2.1）与1体积硝酸（2.3）混匀。

2.5 草酸（4%）：称取4g草酸溶于100mL水中。

2.6 硼氢化钾溶液：称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾（5g/L）溶液中，混匀，再称取4g铁氰化钾溶于其中，混匀。注：此溶液配置好放置30min后使用。

2.7 铅标准储备液：为100ug/mL铅国标。

2.8 铅标准溶液：移取标准储备液1mL（2.7）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中铅的浓度为1ug/mL。

2.9 铅标准溶液：移取铅标准溶液10mL（2.8）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中铅的浓度为100ng/mL。

3  样品制备

3.1 样品消解及制备

             准确称取统糖样品0.5克于100mL小烧杯中，用少许水（约0.5～1.0mL）润湿样品，加入王水（2.4）10mL溶解样品，并于电炉盘上加热至干，加入盐酸（2.2）4.0mL，于电炉盘上微热溶解样品，用水洗至100mL容量瓶中，加入草酸（2.5）10mL，水定容，摇匀待测。

4  标准系列

分别移取铅标准溶液（2.9）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，加入草酸（2.5）10mL，水定容，摇匀，此溶液中铅的浓度分别为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  测定

         5.1. 仪器工作条件

     负高压：-300V；灯电流：80mA；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500mL/min；辅气：800mL/min；

         5.2. 多点曲线测试方式

                仪器开机稳定10分钟，用铅标准系列（4.）绘制标准曲线。测试待测溶液（3.1）中铅的浓度。

6. 结果计算：
     C = A × X

           C：样品中铅的含量（ng/g）

           A：换算系数，200
           X：铅在溶液中的浓度（ng/mL）