标题饲料添加剂、统糖、亚硒酸钠中砷的测定

1.     范围

本方法适用于饲料添加剂、统糖、亚硒酸钠中的As的测试。

2. 试剂

2.1 盐酸（分析纯，12mol/L）。

2.2 盐酸（5+95）：取5体积盐酸（2.1）与95体积水，混匀。

2.3 硝酸（分析纯）。

2.4 硫脲—抗坏血酸混合液（10%）：称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中，混匀。

2.5 硼氢化钾溶液：称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾（5g/L）溶液中，混匀。注：此溶液一定用新配置的溶液。

2.6 砷标准储备液：为100ug/mLAs国标。

2.7 砷标准溶液：移取砷标准储备液1mL（2.6）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）5.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为1ug/mL。

2.8 砷标准溶液：移取砷标准溶液10mL（2.7）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）5.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为100ng/mL。

3  样品制备

  3.1 样品消解及制备

        准确称取粉碎并混匀的添加剂、统糖、亚硒酸钠样品0.2克于50mL小烧杯中，用少许水（约0.5～1.0mL）润湿样品，加入浓硝酸10mL溶解样品，于电炉盘上溶清后蒸至体积约为2mL，用盐酸（5+95）（2.2）定容至100mL容量瓶中。

移取以上制得的0.2%样品溶液5mL于50mL容量瓶中，加2.5 mL盐酸（2.1），加入硫脲—抗坏血酸混合液（2.4）5mL，水定容，摇匀，待测。

4.      标准系列

分别移取砷标准溶液（2.8）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）5.0 mL，加入硫脲—抗坏血酸混合液（2.4）5mL，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  测定

     5.1. 仪器工作条件

     负高压：-300V；灯电流：80mA；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500mL/min；辅气：800mL/min；

     5.2. 多点曲线测试方式

           仪器开机稳定10分钟，用砷标准系列（4.）绘制标准曲线。测试待测溶液（3.1）中砷的浓度。

6. 结果计算：
      C = A × X

       C：样品中砷的含量（ng/g）

       A：换算系数，砷5000
       X：砷在溶液中的浓度（ng/mL）