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用艾氏仁法测定全硫时怎样选择BaSO4的最佳沉淀条件?
l 用艾氏法测定全硫的关键条件之一是必须使溶液中的BaS04最大限度地得到完全沉淀。因而为了使BaSo更好地沉淀,必须把加入的BaCI2溶液过量,以产生较好的同离子效应,使得BaSO4的溶解度减至最少。但BaCI2溶液的过量数以达50%-100%之间为最合适,否则如过量太多,反而会引起盐效应而使沉淀部分解。
此外,还需要注意以下一些问题才能保证BaSO4得到最佳的沉淀条件。
(1)必须在弱酸性溶液中进行沉淀,利于硫酸钡沉淀,在酸性溶液中存在以下反应:BaSO4+H+ Ba2 十HS04,由于HSO4的离解常数K不大(K=l.0*10负2次方),可认为是一种弱酸所以,当溶液酸度增加时,就会使上述反应向右进行,从而增加BaSO4的溶解度(酸效应),使BaS04沉淀溶解。
但是,为中和艾氏刹中的碳酸盐,使其不生成BaCO3沉淀,以及使BaSO4生成大颗粒结晶和提高结晶的纯度,就需将溶液酸化;为了尽量降低酸效应,又必须将溶液控制在微酸性。当溶液的酸浓度不大于0.01mol/L)时,沉淀作用仍是定量的。
(2)沉淀应当在适当稀的溶液中进行;在稀溶液中进行沉淀,由于相对过饱和度不大,均相成核作用不显著,容易得到易滤、易洗的大颗粒晶型沉淀;由于晶粒大,比表面小,溶液稀、杂质的浓度相应减小,所以杂质共沉淀的现象也相应减少,有利于得到纯净的沉淀。但溶液不能太稀,否则沉淀溶解引起的损失可能超过允许的分析误差,一般溶液体积控制在250—300ml为好。
(3)应在不断搅拌下缓慢地加入沉淀剂:这样可减少局部过浓现象,否则会由于局部过浓而形成大量的晶核,生成颗粒较小、纯度差的沉淀。
(4)沉淀作用应当在热溶液中进行,一般来说,沉淀的溶解度随温度的升高而增大,沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀,有利于生成大颗粒的纯净沉淀。但在热溶液中析出BaSO4,应冷却至室温后再过滤,以减少沉淀溶解的损失。
(5)陈化:沉淀析出完全后,让初生的沉淀与母液一起放置一段时间,这个过程称为陈化,在陈化过程中,小晶粒逐渐溶解,大晶粒更为长大,沉淀变得更加纯净。加热和搅拌可以增加溶质从细小颗粒表面扩散到大颗粒表面的速度,可促进陈化作用,缩短陈化时间。
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