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用艾氏卡法测全硫时在灰化滤纸和灼烧BaSO:沉淀时注意哪些问题?
首先把盛有沉淀和滤纸的坩埚放八室温下的马弗炉中,打开炉门控制炉子缓慢加热到200~250度,灰化滤纸。灰化完毕后,将升到800-850℃并灼烧20分钟。取出坩埚,稍稍冷却后放入干燥器中冷却至室温(约需30分钟)后称量,不必作检查性灼烧。也可将带硫酸钡沉淀的坩埚先放在一般电炉上灰化,然后再放入800~850℃、通风良好的马弗炉中灼烧20min。
在灰化滤纸和灼烧硫酸钡沉淀过程中,一定要待滤纸灰化完全进行灼烧,否则加滤纸着火燃烧,沉淀就会被热气流带出,使测值偏低。同时在马弗炉口应留有空隙,以保证炉内有足够的空气将滤纸烧去,否则硫酸钡有可能被滤纸灰化不完全所生成的炭原成硫化钡(BaSO4十4c一4co十+Bas),而使测值偏低。
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