标题气相色谱仪中NPD使用留意事项

火焰光度检测器（flamephotometricdetector,FPD）是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电放逐大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，最小检丈量可达10-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。
　　
　　使用留意事项
　　
　　1.NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为进步，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全题目与FID相同。
　　
　　2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可进步灵敏度。然而必须要留意，空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min，空气100~120ml/min，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。
　　
　　3.在调节和设置热离子源的电压时，切记封闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。
　　
　　4.热离子源的活性元素（铷盐）轻易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应留意；第一，避免SiO2进进检测器，色谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进进色谱柱。第二，封闭载气（如换钢瓶或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免湿润，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100以上（热离子源电压要封闭）。第五，假如一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要封闭。由于减低电压后铷盐珠还是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。假如封闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。