标题HPLC法测定醋酸地塞米松与醋酸泼尼松片的含量

摘要：用同一内标物同时对醋酸地塞米松和醋酸泼尼松进行鉴别并测定二者的含量，效果较好。有利于对假醋酸地塞米松的查处。

　　市场上发现醋酸地塞米松片中混有醋酸泼尼松，醋酸地塞米松片的含量测定采用分光光度法，在240nm附近醋酸泼尼松也有最大吸收。用高效液相色谱法以一个内标物（甲睾酮）可同时测定两组份的含量，并对其进行鉴别。

　　1、实验部分

　　1.1 仪器、试药及条件

　　LC-10AD高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，CR7Ae数据处理机（日本岛津）。ShimpackODS（150mm×6mm）；柱温30℃；检测波长240nm；流动相为甲醇-水（70∶30）。醋酸地塞米松对照品（中国药品生物制品检定所，122-9101）；醋酸泼尼松化学对照品（中国药品生物制品检定所，012-8403）；甲睾酮化学对照品（中国药品生物制品检定所172-9301）；其余试药均为分析纯，供试品均为抽检样品。

　　1.2 方法与结果

　　1.2.1 对照液的配制分别取醋酸地塞米松及醋酸泼尼松对照品约13mg，精密测定，置两50ml量瓶中，加甲醇溶解定容。

　　1.2.2 内标液的配制取甲睾酮对照品20mg置100ml量瓶中加甲醇溶解定容。

　　1.2.3 校正因子测定液的配制精取上述三种溶液各3ml置25ml量瓶中，加甲醇定容即得。

　　1.2.4 校正因子的测定取校正因子测定液15μl注入色谱仪。

　　1.2.5 供试品的测定供试品10片置100ml量瓶中，加甲醇约80ml超声振荡使溶解，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml置25ml量瓶中，精密加入内标溶液3ml，加甲醇至刻度，摇匀，取15μl注入色谱仪，记录色谱图，分别计算二者的校正因子后，再计算出二者的含量。

　　2、讨论

　　2.1 该法对醋酸泼尼松的系统适应性试验表明，理论板数及其与另两峰间的分离度均能达到要求，未见拖尾现象。色谱图上未见醋酸泼尼松原料与醋酸地塞米松和甲睾酮峰保留时间相同的峰。说明两个组份的测定互不干扰。

　　2.2 片剂的对比实验表明，该法测出的醋酸地塞米松及醋酸泼尼松的含量与测得值接近，其RSD在1.0%以内。该法可用于鉴别醋酸地塞米松中掺伪的醋酸泼尼松并可同时测出二组份的含量，给假醋酸地塞米松的查处提供可靠依据。
文章链接：中国化工仪器网 http://www.chem17.com/news/detail/27254.html