标题顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二恶烷

化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。笔者参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空—毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。

1、材料与方法

1.1试剂

二恶烷标准液：称取100mg二恶烷（CH₂）₂O-（CH₂）₂O；4-Dioxane，（纯度=99%），加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL，加水定容至100mL，此溶液1mL，含二恶烷100μg。

1.2仪器

气相色谱仪：（FID）氢火焰离子化检测器；LHDK600自动顶空进样器，顶空瓶20mL,具有铝制塞及耐压硅橡胶软垫。

1.3实验条件

1.3.1仪器条件1

色谱柱：毛细管分析柱，长12m，内径0.53mm，膜厚1.0μm，内涂甲基硅酮定液；柱温40℃；气动室及检测器温度130℃；载气流速；N₂20mL/min；氢气45 mL/min；空气450 mL/min。

1.3.2仪器条件2

色谱柱：玻璃填充柱，长2m，内径5mm，内涂10% SE-30/chromsorb w Hp（60~80目）；柱温90℃；其它条件同仪器条件1。

1.4 实验步骤

1.4.1样品预处理

准确称取样品约1.00g于顶空瓶中，加入2mL纯水，轻轻摇匀，密封后置于DK600顶空进样器加热盘中70℃恒温30min达到气液平衡。

1.4.2校准曲线

准确称取未检出二恶烷的样品约1.00g于顶空瓶中，加入二恶烷标准液0μg、5μg、50μg、100μg、200μg，加水定容至2mL，轻轻摇匀，密封后置于DK600顶空进样器加热盘中70℃恒温30min达到气液平衡。

1.4.3测定

自动顶空进样器定量环1mL，自动完成加压，平衡，取样到气相色谱仪中，记录二恶烷的保留时间与峰高，绘制校准曲线。取样品溶液同上到顶空进样器中，与标准相同条件下进行分析，以保留时间定性。根据校准曲线浓度计算样品中的二恶烷含量。

2结果与讨论

2.1条件试验

2.1.1色谱条件的选择

参考资料的顶空-毛细管色谱法，毛细管柱长为30m，要程序升温（50~220℃）4℃/min，二恶烷保留时间为10min，每件样品至少需要70min，为研制适于常规样品的分析方法，笔者试验了长为12m的毛细管柱及填充柱，结果表明：以上两种色谱柱，不仅缩短了分析时间，而且分离性能良好。

关键词：二恶烷、洗发水、洗涤剂、顶空色谱分析