标题室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质检

　苯、甲苯、二甲苯的测定　气相色谱法
　　A.1　原理
　　样品经稀释后，在色谱柱中将苯、甲苯、二甲苯与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。
　　A.2　试剂和材料
　　所用试剂除注明规格的外均为分析纯。
　　A.2.1　载气：氮气，纯度≥99.8%；
　　A.2.2　燃气：氢气，纯度99.8%；
　　A.2.3　助燃气：空气；
　　A.2.4　乙酸乙酯；
　　A.2.5　苯；
　　A.2.6　甲苯；
　　A.2.7　二甲苯；
　　A.2.8　内标物：正戊烷，色谱纯。
　　A.2.9　固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色谱专用。
　　A.2.10　固定液：阿匹松M，色谱专用。
　　A.2.11　担体：Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。
　　A.2.12　不锈钢柱：内径2mm，长2m和3m各一根。
　　A.3　仪器（北京京科瑞达科技有限公司sp6900）
　　A.3.1　气相色谱仪：配有程序升温（大于180`C）控制器、氢火焰离子化检测器，气化器内衬可更换玻璃管。
　　A.3.2　进样器：微量注射器.10μL。
　　A.3.3　配样瓶：容积约5mL,具有可密封瓶盖。
　　A.4　色谱测定条件
　　A.4.1　色谱分离柱
　　A.4.1.1　聚乙二醇（PEG）20M柱：长2m，固定相为10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm担体上。
　　A.4.1.2　阿匹松M柱：长3m，固定相为10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm担体上。
　　A.4.2　柱温
　　A.4.2.1　聚乙二醇（PEG）20M柱：初始温度60`C，恒温10min，再进行程序升温，升温速率15`C/min，最终温度180`C，保持5min，保持至基线走直。
　　A.4.2.2　阿匹松M柱：初始温度120`C，恒温15min，再进行程序升温，升温速率15`C/min，最终温度180`C，保持5min，保持至基线走直。
　　A.4.3　检测器温度：200`C。
　　A.4.4　气化室温度：180`C。
　　A.4.5　载气流速：30mL/min。
　　A.4.6　燃烧气流速：50mL/min。
　　A.4.7　助燃气流速：500mL/min。
　　A.4.8　进样量：1μL。
　　注：也可根据所用气相色谱仪的性能及样品实际情况另外选择最佳的色谱测定条件。如也可选择正庚烷等作为内标物，SE-30等作为固定液，177μm-250μm的Chromosorb W AW等作为担体。
　　A.5　实验步骤
　　A.5.1　仪器准备
　　按照仪器操作规程开启仪器。
　　A.5.2　参数调整
　　根据色谱测定条件规定的参数要求进行调整，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于最佳状态。
　　A.5.3　相对校正因子的规定
　　A.5.3.1　标准样品的配制：在5mL样品瓶中分别取苯、甲苯、二甲苯及内标物正戊烷各0.02g（精确至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作为稀释剂，密封并摇匀。注意：每次称量后应立即将样品瓶盖紧，防止样品挥发损失。
　　A.5.3.2　相对校正因子的测定：待仪器稳定后，吸取1μL标准样品注入气化室，记录色谱图和色谱数据。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分别测定相对校正因子。
　　A.5.3.3　相对校正因子的计算：苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子? i按下式分别计算：
　　式中：
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自的质量，单位为克（g）;
　　－－正戊烷的峰面积；
　　－－正戊烷的质量，单位为克（g）；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积。
　　连续平行测得苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子? i，平行样品的相对偏差均应小于10%。
　　A.5.4　样品的测定
　　将样品搅拌均匀后，在样品瓶中称入2g样品和0.02g正戊烷（均精确至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能进样为宜，测稀释剂时不再加乙酸乙酯），密封并摇匀。
　　在相同于测定相对矫正因子的色谱条件下对样品进行测定，记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据。如遇特殊情况不能明确定性时，分别记录两根柱上的色谱图和色谱数据。根据苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对保留时间进行定性。
　　A.6　结果的计算
　　苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数（%）分别按下式计算：
　　式中：
　　－－试样中苯、甲苯、二甲苯各自的质量分数；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子；
　　－－正戊烷的质量、单位为克（g）；
　　－－试样中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积；
　　－－试样的质量、单位为克（g）；
　　－－正戊烷的峰面积。
　　取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中苯、甲苯、二甲苯的测定结果。
　　A.7　重复性
　　同一操作者两次测定结果的相对偏差小于10%。