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※示波极谱仪食品包装材料中甲醛的测定
示波极谱仪测定包装材料中甲醛方法
1、原理:
在PH=5的乙酸-乙酸钠底液中,甲醛与硫酸联氨反应生成质子化醛腙产物,在电位-1.04V产生灵敏的吸附还原波,峰高与浓度成正比。
2、仪器与试剂:
2.1 MP-2型溶出分析仪。
2.2 280g/LKOH溶液。
2.3 20g/LH4N2·H2SO4溶液:称取2.0g H4N2·H2SO4,用40度温水溶解,冷却到室温,在酸度计用280g/LKOH溶液调节PH=5.0,加水至100mL。
2.4 乙酸-乙酸钠溶液:称取0.82g无水乙酸用水溶解,调PH=5.0,加水至100mL。
2.5 甲醛标准液:按GB/T5009.69配置,分别稀释成100ug/mL和10ug/mL。
3、分析步骤:
3.1仪器条件:
线性扫描功能:三电极系统,起始电压-0.80V,终止电压-1.30V,零点电压5V,二次微分,阴极化一次扫描。
3.2 标准曲线的制备:
精密吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL浓度为10ug/mL甲醛标准液,置于10mL容量瓶中,加2mL乙酸-乙酸钠溶液、0.6mL20g/LH4N2·H2SO4溶液,加水至10mL,混匀放置2分钟。移入电解池上机,做标准曲线和相关系数。
3.3 浸泡条件:
按GB/T 5009.156规定进行。
3.4 样品的测定:
精密吸取10uL-30uL4%乙酸浸泡液,1.0-5.0mL水浸泡液放入10mL容量瓶中,加2mL乙酸-乙酸钠溶液、0.6mL20g/LH4N2·H2SO4溶液,加水至10mL,混匀放置2分钟。移入电解池上机,用标准曲线法得出结果。
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