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毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。柱长:5-100m,内径:0.1-0.7mm。 1)毛细管柱的分类 a)涂壁空心柱(wall-coated open tublar column,WCOT柱):固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细管柱。 b)多孔层柱(porous-layer open tublar column,PLOT柱):吸附型多孔层柱:在管壁上涂一层多孔材料,如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。 c)分配型多孔层柱:将普通的载体沉于表面,在涂布合适的固定液。 2)毛细管柱气相色谱仪 与普通色谱仪的不同处: 气路系统:加一尾吹装置,用于减少柱后死体积,改善柱效; 进样系统:增加进样量的准确性(分流、不分流、冷柱头等)。 3)毛细管柱的优缺点 a)总柱效高 毛细管柱内径一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,因阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小。由于毛细管柱的阻力很小,长可为填充柱的几十倍,其总柱效比填充柱高得多。 b)分析速度快 毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大,组分在固定相中的传质速度极快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分;可在几分钟内分离十几个化合物。 c)柱容量小 毛细管柱的相比高,k必然很小,因此使最大允许进样量受到限制,对单个组分而言,约0.5ug 就达到极限。为将极微量样品导人毛细管柱,一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流,只让极小部分样品(约几十分之一或几百分之一)进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例称为“分流比”。 |
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