一、方法提要将煤样与艾士卡试剂(简称艾氏剂)混合灼烧,煤中的留生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中金硫的含量。
二、测定步骤
1、与30ml坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(标准至0.0002g)和艾氏剂2g(标准至0.1g),仔细混合均匀,再用1g(标准至0.1g)艾氏剂覆盖。
2、煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在1-2h内从室湿逐渐加热到800-850℃,并在该温度下保持1-2h
3、将坩埚从炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚总的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在800-850℃下继续灼烧0.5h),然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再加入100-150mL刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
4、用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10次,洗液总体积约为250-300mL。
5、向滤液中滴入2-3滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL,在近沸状况下保持约2h,最后溶液体积为200mL左右。
6、溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止。
7、将带陈埭的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后再温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min,取出坩埚,在空气重稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min),称重。
8、每配置一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行2个以上空白试验,硫酸钡质量的差值不得大于0.0010g,取算数平均值作为空白值。
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