标题焦炭化验中全硫含量的测定方法

1方法提要
       将试样与艾氏剂混合，在一定的混度下灼烧，使其生成硫酸盐，然后用水浸取，使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算试样中的全硫含量。
2试剂和材料
（1） 试剂，氯化钡，分析纯；过氧化氢，分析纯，浓度30%；盐酸，分析纯，密度1.19g/cm3；氧化镁，化学纯；无水碳酸钠，化学纯；硝酸，分析纯；硝酸银，分析纯。
（2） 艾氏剂的配制：称取2质量粉的氧化镁和1质量份的无水碳酸钠研细至粒度小于0.2mm，混合均匀，储存于密封的容器中。
（3） 盐酸溶液（1+1）。
（4） 氯化钡溶液（100g/L）称取100g氯化钡，溶于水，用水稀释至1000mL。
（5） 硝酸银溶液（10g/L）称取1g硝酸银，溶于水，稀释至100 mL，加几滴硝酸，储存于棕色瓶中。
（6） 甲基红指示剂溶液（1g/1）称取0.10g甲基红，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。
（7） 滤纸，定量滤纸，中速，90-110mm;定性滤纸，中速，90-110mm。
三、测定步骤
1称取粒度小于0.2mm的试样约1g（标准至0.0002g）,置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中，用镍洛丝混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖，艾氏剂均称准至0.1g。
2将盛有试样的坩埚移入箱型高温炉内，在1-1.5h内将炉温逐渐升至800-850度并在该温度下加热1.5-2h。
3将坩埚冲箱型高温炉中取出，冷却至室温后 ，用玻璃棒搅松灼烧物（如发现有未燃尽的试样颗粒，应在800-850度下继续灼烧0.5h），并将其移入400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100-150mL蒸馏水，用玻璃棒捣碎灼烧物（如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废）。
4加1mL过氧化氢于烧杯中，将其加热至80度，并保持30min。
5用定性滤纸过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续用热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，其次数不得少于10次。
6将滤液煮沸2-3min，排除过剩的过氧化氢，向滤液中加2-3滴甲基红指示剂溶液，以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液（1+1）直至颜色变红，再多加1mL，煮沸5min,除去二氧化碳，此时溶液的体积约为200mL。
7将烧杯盖上表面皿，减少加热量至溶液停止沸腾，取下表面皿，将10mL氧化钡溶液缓缓滴入热溶液中，同时搅拌溶液，盖上表面皿，并使溶液在略低于沸点的温度下保持30min。
8用定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
9将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷坩埚中，现在电炉上灰化滤纸，然后移入温度为800-850度的箱型高温炉内灼烧20min。取出坩埚，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温，称重。
10空白试验，每批试样应进行空白试验，除不加试样外，其他试验步骤同1-9.
五、 结果计算
1分析试样中全硫 的测定结果按以下公式计算：
       
式中 －－－－-分析试样中全硫的质量分数，%；
       －－－－－－-硫酸钡的质量，g；
        －－－－－－空白试验硫酸钡的质量，g；
        －－－－－－试样的质量，g；
     0.1374－－－－每克硫酸钡相当于硫的质量。
试验结果取两次测定结果的算术平均值，并精确至小数点后两位。
2干基全硫的结果按以下公式计算；
     
式中    －－－－-干基全硫的质量分数，%；
         －－－－分析试样中全硫的质量分数，%；
           －－－－－－分析试样的水分含量，%。
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