标题水产品中呋喃唑酮残留量的测定－－高效液相色谱法

1.范围
本标准规定了水产品中呋喃唑酮残留量的测定方法──高效液相色谱法。
本标准适用于水产品可食部分中呋喃唑酮残留量的测定。

 2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

3. 原理
样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸钠去除水分，用正己烷液-液萃取除去脂肪及其它杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。

4. 试剂和材料
4.1  乙腈：色谱纯。
4.2  二氯甲烷：色谱纯。
4.3  正己烷：分析纯，用乙腈饱和。
4.4  85%磷酸：分析纯。
4.5  乙腈水溶液：乙腈+水（体积分数为80+20）。
4.6  无水硫酸钠：分析纯；经640℃灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用。
4.7  无水硫酸钠柱：200mm×24mm（id），内装50mm~100mm高的无水硫酸钠。
4.8  呋喃唑酮标准品：纯度≥99.5%。
4.9  呋喃唑酮标准储备液：称取10.0mg呋喃唑酮，用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期一个月。该液1mL相当于200μg呋喃唑酮。
4.10  试验用水：符合GB/T 6682一级水标准。