标题水热体系的原位拉曼光谱池结合紫外拉曼技术

李灿等通过特殊设计的应用与水热体系的原位拉曼光谱池结合紫外拉曼技术，成功地应用紫外拉曼光谱来原位跟踪研究水热条件下分子筛合成体系中中间物种的产生及演变，直至分子筛晶体的形成。基于原位拉曼光谱、理论计算结合X射线衍射分析、核磁共振谱，提出X型分子筛合成中液相和固相的可能机理 。

  原位池的设计模拟高温高压下反应釜中合成反应的真实情况。原位池被铜制的加热线圈所环绕。一个透镜通过硅橡胶密封于原位池的顶部，该透镜用来将激光聚焦于原位池中被铜制的加热圈子所环绕。一个透镜通过硅橡胶密封于原位池的顶部，该透镜用来将激光聚焦于原位池中被研究样品的表面上。利用透镜作为原位池的窗口所获得的拉曼信号是利用平面镜作为窗口获得拉曼信号的3-4倍。在分子筛合成的水热条件下，它能够耐受250℃的高温和40bar（注：1 bar=105pa）的高压。为了更好地研究合成反应中的液相和固相，实验中采用了两种类型的样品池。通过用一个深的样品池可以把激光聚焦到液相中用来研究液相，用一个浅的样品池可以使激光聚焦到液相中用来研究液相，用一个浅的样品池可以使激光聚焦到液相和固相的分界面上，从而实现对固相的研究。

  水热条件下液相的原位拉曼光谱最初的谱图中有一个中心位于500cm的宽峰，以及位于774cm 920cm t 1060cm的几个比较明显的谱峰。500cm附近的谱峰是归属于无定形的硅铝凝胶前体。1060cm的谱峰是由于在合成过程中碱性凝胶吸收空气中的CO2所形成的CO32-离子产生的谱峰。位于774cm和920cm谱峰的变化趋势是一致的，这一对谱峰被归属为液相中的单态硅胶物种。774cm谱峰强度随着晶化温度的升高而逐渐下降。这样的结果说明合成过程中存在大量的单态硅物种，并且单态硅物种参与了整个晶化过程。这样一个过程可以描述如下：在最初的阶段，无定形的硅凝胶和液相中的物种处于平稳状态。随着反应温度的提高，大量的单态硅物种从硅凝胶前体当中解聚出来，随着反应的进行，晶体的生长需要更多的单态硅物种。到晶化后期几乎所有无定形前体都被消耗，并且转变成为晶形结构，不再解聚出单态硅物种。

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