标题果蔬中镉含量的比色法测定的应用方案

原理样品经消化后，在碱性溶液中镉离子与6溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。

仪器及试剂 

三氯甲烷,二甲基甲酰胺。

混合酸：硝酸高氯酸(3+1)。

酒石酸钾钠溶液(400 g/L)。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

柠檬酸钠溶液(250g/L)。

镉试剂：称取38.4 mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚，溶于50 mL二甲基甲酰胺，贮于棕色瓶中。

(8)镉标准溶液：准确称取1.000g金属镉(99.99％)，溶于20ml盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0mg镉。

镉标准使用液：吸取10.O mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度。混匀。如此多次稀释至每毫升相当于1.0／µg镉。

美析UV1800CPC分光光度计

样品处理

称取5.00～10.00样品，置于150 mL锥形瓶中，加入15～20 mL混合酸(如在室温放置过夜，则次日易于消化)，小火加热，待泡沫消失后，可慢慢加大火力，必要时再加少量硝酸，直至溶液澄清无色或微带黄色，冷却至室温。取与消化样品相同量的混合酸、硝酸按同操作方法做试剂空白实验。

测定

将消化好的样液及试剂空白液用20 ml。水分数次洗入125 mL分液斗中，以氢氧化钠溶液(200 g/L)调节至pH 7左右。吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，镉标准使用液(相当O、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0µg镉)，分别于125.ml，分液漏斗中，再各加水至20 mL。用氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH7左右。

于样品消化液、试剂空白液及镉标准液中依次加入3 mL柠檬酸钠(250g/L)、4 ml。酒石酸钾溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L)，混匀。再各加5.O mL三氯甲烷及0.2 mL镉试剂，立即振摇2min，静置分层后，将三氯甲烷层脱脂棉滤于试管中，以三氯甲烷调节零点，于lcm比色杯在波长585nm处测吸光度。各标准点减去空白管吸收值后绘制标准曲线。或计算直线回归方程，样液含量与曲线比较或代入方程式求出。

结果计算

试样中镉的含量X按下式计算。

X=(A1-A2)×1000/m×1000

式中：X——样品中镉的含量mg／kg；

A1——测定用样品液中镉的质量，µg；

A2——试剂空白液中镉的质量，µg；

m——样品的质量，g。

结果的表述：报告平行测定的算术平均值二位有效数字。允许相对误差≤5％。比色法低检出浓度：为50µgkg。

关于美析

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的新实际需求，近期将陆续推出批全新的分析类仪器。