标题饲料中总汞的应用方案（原子荧光法）

饲料中总汞的应用方案（原子荧光法）

原理

试样经酸加热消解后。在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞,由载气(氩气带人原子化器中，在特制汞空心阴灯照射下，基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的黄光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

标准依据GB/T 13081- -2006

仪器及试剂

美析AFS-680原子荧光光度计。

微波消解炉。

实验室用样品粉碎机或研钵。

硝酸( 优纯)。

30%过氧化氢。

硫酸(优纯)。

混合酸液硫酸 +硝酸+水(1+1+8):量取10 mL硝酸(4:2.1)和10 mL硫酸(4.2.3),缓缓.

倒人80mL水中,冷却后小心混匀。

硝酸溶液:量取50 mL硝酸,缓缓倒入450 mL水中,混匀。

氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水中,稀释至1 000 mL,混匀。

硼氢化钾溶液(5 g/L):称取5.0 g硼氢化钾,溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至

1000mL,混匀,现用现配。

汞标准储备溶液:按GB/T602－－2002中规定进行配制,或者选用国家标准物质汞标准溶

液(GBW 08617),此溶液每毫升相当于1 000ug汞。

汞标准工作溶液:吸取汞标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10 ug/mL.再分别吸取10 ug/mL汞标准溶液1 mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释于刻度,混匀,溶液浓度分别为100 ng/mL和500 ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线,现用现配。

分析步骤

微波消解法

称取0.20g~1.0g试样,精确到0.0001 g,置于消解罐中加人2 mL~10 mL硝酸，2mL~4mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的佳分析条件(见表1和表2),至消解完全,冷却后用硝酸溶液洗涤消解罐并定容至50 mL容量瓶中(低含量试样可定容至25 mL容量瓶)混匀待测。同时做试剂空白试验。

 标准系列配制

低浓度标准系列:分别吸取100 ng/mL汞标准使用液0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度1.0 ng/mL.2.0 ng/mL.4. 0 ng/mL.8. 0 ng/mL.10. 0 ng/mL.此标准系列适用于-般试样测定。

高浓度标准系列:分别吸取500 ng/mL汞标准使用液0. 50 mL、1. 00 mL.2. 00 mL、3. 00 mL.4.00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度5. 0 ng/ mL、10.0 ng/mL.20. 0 ng/mL.30. 0 ng/ mL.40.0 ng/mL.此标准系列适用于鱼粉及含汞量偏高的试样测定。

仪器参考条件

光电倍增管负高压:260V;汞空心阴灯电流:30mA;原子化器:温度300C,高度8.0mm;氩气

流速:载气500mL/min,屏蔽气1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:1.0 s;读数时间:10.0 s;硼氢化钾溶液加液时间:8.0 s;标准或样液加液体积:2 mL。仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数r>0.999后测试样。

浓度测定方式:设定好仪 器佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10 min~20 min后开始测量。连续用硝酸溶液进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,先用硝酸溶液进样,使读数基本回零,再分别测定试样空白和试样消化液,每测不同的试样都应清洗进样器。

仪器自动计算结果方式:设定好仪器佳条件,在试样参数画面输入以下参数:试样质量(g),稀释体积(mL),并选择结果的浓度单位,逐步将炉温升至所需温度,稳定后测量。连续用硝酸溶液

进样,待读数稳定之后,转人标准系列测量,绘制标准曲线。在转入试样测定之,再进人空白

值测量状态,用试样空白消化液进样,让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后,选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。

计算

 式中:

ω试样中汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); .

C-试样消化液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);

C0-试剂空白液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);

V－－试样消化液总体积,单位为毫升(mL);

m-试样质量,单位为克(g)。

关于美析

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的新实际需求，近期将陆续推出批全新的分析类仪器。