标题应用方案┃原子吸收火焰法┃测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量

应用方案┃原子吸收火焰法┃测定工业硝酸钾和硝酸镁中金属杂质含量 

一、样品中各元素含量范围：

以大限值计算，方便后续取样和曲线浓度范围预估。

1、工业硝酸钾：

铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g；

镁≤0.003%=30ug/g；

2、六水硝酸镁：

钙≤0.1%=1000ug/g；

铁≤0.0005%=5ug/g；

钠≤0.002%=20ug/g；

铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g；

二、标准系列配制：

注意所有实验器具必须保持干净无污染，玻璃器皿需用20%硝酸浸泡24小时以上，配制过程中注意防污染，特别是钠元素，建议使用石英玻璃器皿（或塑料容器），实验用水必须用超纯水配制，盐酸和氯化锶应使用优纯。

1、200g/L的氯化锶溶液配制：

称取20g氯化锶置于100ml容量瓶中，加入40ml超纯水和40ml浓盐酸盐酸，待氯化锶溶解完全后用超纯水定容，摇匀备用；

2、5%硝酸钾（或硝酸镁）基体溶液配制：

   称取高纯硝酸钾50g置于1000ml烧杯中，加入纯水溶解后定容至1000ml；

   注意：根据样品称样量和定容体积确定，只要保证和样品溶液主含量一致就行。

3、混合标准溶液配制（也可以按照浓度要求分别配制单元素标液）：

a、准备6个100ml容量瓶、一支20至200ul的微量移液器、一支1至5ml的微量移液器，各元素母液浓度均为1000ug/ml；

   b、分别向6个容量瓶中

加入0、20ul、40ul、60ul、80ul的镁的母液；

加入0、20ul、40ul、80ul、160ul的铁、钠、锂、铬、镉的母液；

加入0、50ul、100ul、200ul、400ul（移液器200ul档取2次即可）的钙、铅的母液；再加入5ml氯化锶溶液，然后用硝酸钾基体溶液定容，摇匀备用。

其中，

镁的浓度分别为0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.6 ug/ml、0.8 ug/ml；

铁、钠、锂、铬、镉的浓度分别为0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.8 ug/ml、1.6 ug/ml，钙、铅的浓度分别为0 ug/ml 、0.5 ug/ml、1.0 ug/ml、2 ug/ml、4 ug/ml。

三、样品处理：

在万分之一天平上精确称取5.000g样品，放入100ml容量瓶中，加入80ml超纯水，再加入5ml氯化锶溶液，待样品完全溶解后，用超纯水定容，摇匀待测，随同做空白。

四、上机测试：

镁的测定波长285.21nm，灯电流1.4mA，负高压156V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，大净吸收控制在0.3A以内；

铁的测定波长248.33nm，灯电流3 mA，负高压231V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，大净吸收控制在0.3A以内；

钠的测定波长589.0nm，灯电流2.8 mA，负高压152V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，大净吸收控制在0.4A以内；

锂的测定波长670.78nm，灯电流2mA，负高压160V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，大净吸收控制在0.3A以内；

镉的测定波长228.8nm，灯电流1 mA，负高压256V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，大净吸收控制在0.3A以内；

铬的测定波长359.35nm，灯电流3 mA，负高压160V ，燃烧头高度9mm，燃助比0.27，大净吸收控制在0.4A以内；

钙的测定波长422.67nm，灯电流3 mA，负高压190V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，大净吸收控制在0.3A以内；

铅的测定波长283.31nm，灯电流3 mA，负高压179V ，燃烧头高度6mm，燃助比0.2，大净吸收控制在0.3A以内；

五、样品分析结果：

六、分析结果准确性判断：

1、测量结果可通过基体匹配法和标准加入法相互验证，或通过加标测回收率进行判断；

2、购买质控样品进行方法验证；

3、另若有条件可协同其他类型仪器或第三方检测进行比对。

注：

基体匹配法：

    先，购买高纯基体试剂（与样品主成分一致），然后在配制标准系列加入各元素，分别在每个容量瓶中加入一定质量的基体试剂（与样品溶液主含量一致），再向其中加入各元素浓度系列，加水溶解定容后所得标准系列浓度上机做标准曲线，根据此标准曲线测得样品结果作为对照，即可判断样品结果准确与否。

另也可用标准加入法进行对比测试，也相当于基体匹配，不过标准加入法条件苛刻，对操作者要求较高，此处就不详述了，如需了解，可自行查阅相关资料，非熟练掌握者慎用，否则反而会导致结果偏差更大。

加标回收率判断：

    溶解定容后的样品溶液作为基体溶液去定容某个浓度的标准溶液，在样品测试界面，以样品溶液作为空白扣除，测定该样品溶液定容的标准溶液浓度，测得结果与该浓度理论值之差的绝对值除以理论浓度值，所得比值之百分比如果一般在95%~105%之间即可。