您的位置:首页 > 技术文献 > 解决方案 > 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案(ICP-AES法)
原理
试样经干法灰化消解,稀释至合适体积后用美析ICP-6800电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,外标法定量。
仪器及试剂
美析ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪
马弗炉
除非另有规定,本方法所用试剂均为优纯,水为GB/T 6682规定的一水。
盐酸A (2%):盐酸B(20%)硝酸溶液(50%)
直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液
钾标准溶液(1000 ug/mL)
钠标准溶液(1000 ug/mL)
钙标准溶液(1000 ug/mL)
镁标准溶液(1000 ug/mL)
锌标准溶液 (1000 ug/mL)
铁标准溶液(1000 pug/mL)
铜标准溶液(1000 ug/mL)
分析步骤
试样制备
试样为粉末状样品,分析应将试样充分混匀;试样为较大颗粒样品,应分取适量样品粉碎后测定。
试样处理
称取5g试样(精确至0.001g)于瓷绀瑛中,在电炉上微火炭化至不冒烟,移入马弗炉中550℃加热2h,如有黑色炭粒,冷却后加少许硝酸溶液湿润,小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热半小时,取出冷却,加盐酸B5mL,在电炉上小心加热使灰分充分溶解,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,若有沉淀需过滤。待测。
平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。
空白试验
除不加试样外,其它均按试样处理和测定步骤进行。
仪器参考操作条件
功率:1.20kW,等离子气流量: 15L/min,雾化器压力:200kPa,辅助气流量: 1.50L/min,仪器稳定延时:15s,进样延时: 20s,读数次数:3次
各元素推荐使用分析谱线
混合标准溶液各元素的浓度
测定
参考条件对仪器进行优化后,依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。若试样溶液中某元素浓度超出工作曲线范围,可用盐酸A对试样溶液进行适当稀释后再测定。
按式计算各元素的含量:
式中:
Y——被测元素含量,单位为毫克每百克(mg/100g) ;
C1———试样溶液中元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
C2——空白溶液中元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V——试样溶液休积,单位为毫升(mL) ;
f———试样溶液稀释倍数;
m———试样的质量,单位为克(g)。
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